主权项 |
1.一种藉界面法连续制备聚碳酸酯的方法,包含:a)将一种二羟酚、一苛性硷水溶液及一光气有机溶液导入一第一段静态混合器,而于该水溶液相中形成该等酚之部分光气化衍生物的分散液,其中被导入该第一段静态混合器之反应物具有一介于0-15℃的温度、一介于12-13的pH値及一介于1.0-1.1的光气对二羟酚的莫耳比,并且该第一段静态混合器具有一冷却衬套而维持其内部之反应混合物的温度介于5-20℃;b)将从a)步骤之第一段静态混合器流出之反应混合物与一再循环寡聚物反应混合物合并,并导入一第二段静态混合器而使得水溶液相中残余未反应之该等酚被进一步转化,其中从该第二段静态混合器流出之反应混合物具有15-25℃的温度,并且其水溶液相具有一介于9-11.8的pH値;接着c)将b)步骤之第二段静态混合器流出之反应混合物导入一连续式搅拌反应器(CSTR)滞留时间10至60分钟,同时并添加一附加苛性硷水溶液于该连续式搅拌反应器之反应混合物中,其中该连续式搅拌反应器内的反应混合物具有一20-40℃的温度,其水溶液相pH値在11-12.5之间;d)将从该连续式搅拌反应器流出之反应物混合物分成两流,第一部分流被再循环至b)步骤作为该再循环寡聚物反应混合物,一重量平均分子量可高至21,000的聚碳酸酯预聚合物被形成于第二部分流之有机相中,并且该第二部分流之水溶液相中实质上不含有未反应之该二羟酚反应物;及e)将步骤d)所获得之第二部分流与一溶解于一有机溶剂或水的胺触媒混合,并导入一具有复数层之塞状流动连续式搅拌反应器中进行界面聚缩合反应。2.依申请专利范围第1项所述之方法,其中步骤d)之第一部分流于导入该步骤b)之第二段静态混合物前,先被移除其中之部分或实质上全部的水溶液相。3.依申请专利范围第1项所述之方法,其中步骤d)之第一部分流于导入该步骤b)之第二段静态混合物前,先被移除其中实质上全部的水溶液相。4.依申请专利范围第1项所述之方法,其中该第二段静态混合器之截面积大于第一段静态混合器之截面积。5.依申请专利范围第1项所述之方法,其中该第一段及第二段静态混合器之进料混合物具有40cm/sec以上的线速度。6.依申请专利范围第1项所述之方法,其中该二羟酚为2,2-二对酚甲烷,并且被导入该第一段静态混合器之苛性硷水溶液,其苛性硷含量足以使得2,2-二对酚甲烷于其中完全溶解。7.依申请专利范围第6项所述之方法,其中步骤d)之第一部分流于导入该步骤b)之第二段静态混合物前,先被移除其中实质上全部的水溶液相。8.依申请专利范围第7项所述之方法,其中该再循环比値介于3-10。9.依申请专利范围第8项所述之方法,其中反应混合物在该第二段静态混合器的滞留时间1-10秒,并且其水溶液 |