发明名称 以分段添加混合醇或酸之低沸点成份而制备酯类化合物之方法
摘要 本发明系关于一种酸或酐与醇或多羟基化合物之酯化方法,其中添加经混合之较低沸点反应物之较重或较高沸点成份至反应容器中,接着加入较高沸点反应物及较低沸点反应物之较轻沸点成份。
申请公布号 TW304942 申请公布日期 1997.05.11
申请号 TW084108716 申请日期 1995.08.21
申请人 艾克颂化学专利公司 发明人 班尼.帕夫德;乔.诺理斯二世
分类号 C07C67/08 主分类号 C07C67/08
代理机构 代理人 林敏生 台北巿南京东路二段一二五号七楼伟成第一大楼
主权项 1.一种关于多羟基化合物与经混合之酸之酯化方法,该经混合之酸包含至少一较低沸点之酸成份与至少一高沸点之酸成份,而该酯化方法包含下列步骤:a.添加该多羟基化合物及至少一部份该较低沸点之酸成份至反应容器中而形成反应混合物;b.加热该反应混合物至约为或高于该反应混合物之沸点之温度,并维持足够之压力而获得该反应混合物之沸点,因此至少初始化该多羟基化合物与该较低沸点之酸成份之转化至酯类产物与副产物水;及c.在至少一些该多羟基化合物与该较低沸点之酸成份转化至该酯类产物之后添加至少一部份之该较高沸点之酸成份至该反应混合物中。2.如申请专利范围第1项之方法,另外包含添加触媒至该反应容器中,如此该经混合之酸与该多羟基化合物由触媒而转化至该酯类。3.如申请专利范围第1项之方法,另外包含下列步骤:d.监视追踪于步骤(c)之该经混合之酸之浓度;及e.添加另外量之该较高沸点之酸成份至反应混合物中,而维持该经混合之酸之预定浓度。4.如申请专利范围第1项之方法,其中该较低沸点之酸成份系选自由C4至C5酸所组成之酸群组中。5.如申请专利范围第4项之方法,其中该较高沸点之酸成份系选自由C6至C{18酸所组成之酸群组中。6.如申请专利范围第1项之方法,其中该较低沸点之酸成份系选自由C4至C6酸所组成之酸群组中。7.如申请专利范围第6项之方法,其中该较高沸点之酸成份系选自由C7至C{18酸所组成之酸群组中。8.如申请专利范围第1项之方法,其中该多羟基化合物为一种包含约2至10一级羟基之脂肪酸之多元醇。9.如申请专利范围第1项之方法,其中至少添加一些较高沸点之酸成份至步骤(a)之反应混合物中。10.如申请专利范围第1项之方法,其中添加至步骤(a)之反应混合物中之该较低沸点之酸成份之量为25至100%。11.如申请专利范围第1项之方法,其中添加至步骤(a)之反应混合物中之该较低沸点之酸成份之量为50至100%。12.如申请专利范围第1项之方法,其中添加至步骤(a)之反应混合物中之该较低沸点之酸成份之量为75至100%。13.如申请专利范围第1项之方法,其中在该反应混合物达到于步骤(c)之沸点之后,部分该较低沸点之酸成份并未加至步骤(a)之反应混合物中。14.如申请专利范围第1项之方法,另外包含下列之步骤:移除该经混合之酸之部份与从反应容器之副产生物水;从该副产物水中分离该经混合之酸;因此该经混合之酸再循环至该反应容器中,而具有较低之水溶解度。15.一种关于酸与经混合之醇类之酯化方法,该经混合之醇类包含至少一种较低沸点之醇类成份与至少一种高沸点之醇类成份,该酯化方法包含下列步骤:a.添加所述之酸与至少一部份之较低沸点之醇类成份至反应容器中而形成反应混合物;b.加热该反应混合物至约为或高于所述反应混合物之沸点温度并维持足够压力而获得该反应混合物之沸腾,因此至少初始化所述之酸与较低沸点之醇类成份之转化而化为醇类产品与副产物水之形成;及c.在至少一些所述之酸与较低沸点之醇类成份转化至所述之酯类产品之后,添加至少一部份之该较高沸点之醇类成份至所述之反应混合物中。16.如申请专利范围第15项之方法,另外包含添加触媒至所述之反应容器中,使得所述之酸与经混合之醇由触媒转化至所述之酯类产品。17.如申请专利范围第15项之方法,另外包含下列步骤:d.监视追踪于步骤(c)所述之经混合之醇类之浓度;及e.添加额外量之所述较高沸点之醇类成份至反应混合物中而维持所述之经混合之醇类之浓度至预期之程度。18.如申请专利范围第15项之方法,其中所述之酸不是单元酸就是多元酸。19.如申请专利范围第15项之方法,其中所述之较低沸点之醇类成份是一种选自C4至C5醇类之群组中之醇。20.如申请专利范围第19项之方法,其中该较高沸点之醇类成份是一种选自C6至C{18一元醇类所组成之群组中之醇。21.如申请专利范围第15项之方法,其中该较低沸点之醇类成份是一种选自由C4至C6醇类所组成之群组之醇。22.如申请专利范围第21项之方法,其中该较高沸点之醇类成份是一种选自由C7至C{18一元醇所组成之群组中之醇。23.如申请专利范围第15项之方法,另外包含下列步骤:从反应容器中移除一部份之所述之经混合醇与副产物水;从所述之副产物水中分离该经混合之醇;因此所述之经混合之醇类再循环至该反应容器中,而将具有较低之水溶解度。25.如申请专利范围第15项之方法,其中至少添加一部份之所述较高沸点之醇类成份至步骤(a)之反应混合物中。26.如申请专利范围第15项之方法,其中添加至步骤(a)之反应混合物中之该较低沸点之醇类成份之量为介于25至100%之间。27.如申请专利范围第15项之方法,其中添加至步骤(a)之反应混合物中之该较低沸点之醇类成份之量为介于约50至100%之间。28.如申请专利范围第15项之方法,其中添加至步骤(a)之反应混合物中之该较低沸点之醇类成份之量为介于约75至100%之间。29.如申请专利范围第15项之方法,其中在步骤(c)中之该反应混合物达到其沸点之后,不需添加部份之该较低沸点醇类成份步骤(a)之反应混合物中。30.一种关于酐与经混合醇类之酯化方法,该经混合之醇类包含至少一种较低沸点之醇类成份与至少一种高沸点之醇类成份,而该酯化方法包含下列步骤:a.添加该酐与至少一部份之所述较低沸点醇类成份至反应容器中而形成反应混合物;b.加热该反应混合物至约为或较所述反之应混合物成份之沸点为高之温度,并维持足够压力而获得该反应混合物之沸点,因此至少初始化所述之酐与较低沸点醇类成份之转化醇类产品与副产物水;及c.在至少一些所述之酐与较低沸点醇类成份转化而成为该酯之后,添加至少一部份之所述较高沸点醇类成份至该反应混合物中。31.如申请专利范围第30项之方法,另外包含添加触媒至反应容器中,使得酐与经混合之醇由触媒转化酯类。32.如申请专利范围第30项之方法,另外包含下列步骤:d.监视追踪于步骤(c)所述之经混合之醇类之浓度;及e.添加额外量之该较高沸点醇类成份至反应混合物中而维持该经混合之醇类之预定浓度程度。33.如申请专利范围第30项之方法,其中该酐是一种不是一元酸就是多元酸之酐。34.如申请专利范围第30项之方法,其中该较低沸点醇类成份是一种选自由C4至C5醇类组成之群组中之醇。35.如申请专利范围第34项之方法,其中该较高沸点醇类成份是一种选自由C6至C{18醇类所组成之群组中之醇。36.如申请专利范围第30项之方法,其中该较低沸点醇类成份是一种选自由C4至C6醇类所组成之群组之醇。37.如申请专利范围第36项之方法,其中该较高沸点醇类成份是一种选自由C7至C{18醇所组成之群组中之醇。38.如申请专利范围第30项之方法,其中该酯系选自由mwki酸酯,己二酸酯与苯-[1,2,4]-三羧酸酯所组成之群组。39.如申请专利范围第30项之方法,另外包含下列步骤:从反应容器中移除部份之所述经混合之醇类与副产物水;从该副产物水中分离该经混合之醇类;因此经混合之醇类再循环至该反应容器中而具有较低之之溶解度。40.如申请专利范围第30项之方法,其中至少一部份之所述较高沸点醇类成份添加至步骤(a)之反应混合物中。41.如申请专利范围第30项之方法,其中添加至步骤(a)之反应混合物中之该具有较低沸点醇类成份之量为介于25至100%之间。42.如申请专利范围第30项之方法,其中添加至步骤(a)之反应混合物中之该较低沸点醇类成份之量为介于约50至100%之间。43.如申请专利范围第30项之方法,其中添加至步骤(a)之反应混合物中之该较低沸点醇类成份之量为介于约75至100%之间。44.如申请专利范围第30项之方法,其中在步骤(c)中所述之反应混合物达到其沸点之后,部份之该较低沸点醇类成份未添加步骤(a)之反应混合物中。图示简单说明:图1为在多元醇酯化方法中,绘制温度对经混合酸之不同分段与非分段添加时间之图形;及图2为在多元醇酯化方法中,绘制压力对经混合之酸之不同分段与非分段添加时间之压力剖面图。
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