发明名称 由膦酸甲亚胺基二乙酸简易合成膦酸甲基甘胺酸之制法
摘要 一以近乎定量产率来制备膦酸甲基甘胺酸之制程,其消除使用贵金属共催化剂及其伴随问题。含氧气体以更具化学活性之过氧化氢来取代,并结合着使用活性碳,可以极高产率来将PMIDA氧化成PMG。容允与PMIDA反应之氧化剂量系为气态反应产物内氧浓度之函数,且可藉监测此浓度来控制。于另一实施例中,氧化剂及含氧气体。不论何者,气态反应产物内氧气浓度需监测以决定反应之终点。
申请公布号 TW323281 申请公布日期 1997.12.21
申请号 TW085106273 申请日期 1996.05.27
申请人 罕布夏化学股份有限公司 发明人 巴利A.卡林;布莱恩A.巴克尔
分类号 C07F9/38 主分类号 C07F9/38
代理机构 代理人 郑自添 台北巿敦化南路二段七十七号八楼
主权项 1.一种N-膦酸甲基甘胺酸或其盐之制法,其包括:(a)于一容器内,必要地由过氧化氢的氧化剂,在活性碳存在下,以能有效制造该N-膦酸甲基甘胺酸或其盐的温度,来氧化N-膦酸甲基-亚胺基二乙酸或其盐;(b)由该容器排出该气态反应产物;(c)监测该气态反应产物内的氧浓度;及(d)根据该气态反应产物所监测之氧浓度,于任何既定的时间下来调节容允与该N-膦酸甲基亚胺基二乙酸反应之该氧化剂份量。2.如申请专利范围第1项之制法,其中将该氧化剂份量加以调节,使得该气态反应产物之该氧浓度不超过约50%。3.如申请专利范围第1项之制法,其中将该氧化剂份量加以调节,使得该气态反应产物之该氧浓度不超过约20%。4.如申请专利范围第1项之制法,其中将该氧化剂份量加以调节,使得该气态反应产物之该氧浓度不超过约10%。5.如申请专利范围第1项之制法,其中将该氧化剂份量加以调节,使得该气态反应产物之该氧浓度不超过约3%。6.如申请专利范围第1项之制法,其中反应系在温度由约20至约150℃进行。7.如申请专利范围第1项之制法,其中反应系在温度由约50至约65℃进行。8.如申请专利范围第1项之制法,其中该活性碳具有比表面积约100至约2000平方公尺/克。9.如申请专利范围第1项之制法,其中该活性碳具有比表面积约400至约1600平方公尺/克。10.如申请专利范围第1项之制法,其中活性碳对膦酸甲亚胺基二乙酸的初始比率介于约0.01至约10。11.如申请专利范围第1项之制法,其中活性碳对膦酸甲亚胺基二乙酸的初始比率介于约0.1至约1。12.如申请专利范围第1项之制法,其中活性碳对膦酸甲亚胺基二乙酸的初始比率介于约0.2至约0.4。13.如申请专利范围第1项之制法,其中当该气态反应产物内该氧浓度以每小时超过20%的速率增加时容允该N-膦酸甲亚胺基二乙酸反应之氧化剂份量会减为零。14.一种N-膦酸甲基甘胺酸或其盐的制法,其包括:括:(a)将N-膦酸甲基-亚胺基二乙酸或其盐喂料至-容器;(b)以含氧气体,于存在活性碳,并以能有效制造该N-膦酸甲基甘胺酸或其盐之温度,来氧化该N-膦酸甲基-亚胺基二乙酸;(c)由该容器排出气态反应产物;(d)监测该气态反应产物内之氧浓度;及(e)当氧监测浓度以每小时超出20%之速率增加时,停止喂料该N-膦酸甲基-亚胺基二乙酸或其盐。15.一种N-膦酸甲基甘胺酸或其盐的制法,其包括:(a)将N-膦酸甲基-亚胺基二乙酸或其盐喂料至-容器;(b)以含氧气体,于存在活性碳,并以能有效制造该N-膦酸甲基甘胺酸或其盐之温度,来氧化70-80%该N-膦酸甲基-亚胺基二乙酸;(c)由该容器排出气态反应产物;(d)监测该气态反应产物内之氧浓度;(e)后续以过氧化氢来氧化所有残余N-膦酸甲基-亚胺基二乙酸或其盐;及(f)当氧监测浓度以每小时超出20%之速率增加时,停止喂料该N-膦酸甲基-亚胺基二乙酸或其盐。图示简单说明:第一图为以过氧化氢及活性碳来典型氧化PMIDA之图;及第二图为根据实施例5氧化PMIDA之图。
地址 美国