主权项 |
1.一种制造经羟基取代之乙炔化联苯化合物之方法,其包括:a)在足以形成第一2,2'-二卤-5,5'-二甲氧基联苯之条件下,以第一卤素卤化3,3'-二甲氧基联苯;b)在有机锂试剂或镁存在下使该第一2,2'-二卤-5,5'-二甲氧基联苯与第二卤素反应,形成第二2,2'-二卤-5,5'-二甲氧基联苯;c)在足以形成2,2'-二卤-5,5'-二羟基联苯之条件下,于氯化溶剂中使该2,2'-二卤-5,5'-二甲氧基联苯与一种含溴化合物反应;d)在足以形成2,2'-二卤-5,5'-双(四氢喃氧基)联苯之条件下,于保护触媒存在下,使该2,2'-二卤-5,5'-二羟基联苯与一种含羟基化合物反应;e)以下式化合物乙炔化该2,2'-二卤-5,5'-双(四氢喃氧基)联苯CuC≡CR'其中R'包含具有1至20个碳原子之烷基、具有1至20个碳原子之烯基、芳基、杂芳基、及其衍生物或混合物,以形成2,2'-双(C≡CR')-5,5'-双(四氢喃氧基)联苯;及f)在足以形成2,2'-双(C≡CR')-5,5'-双(二羟基)联苯之条件下,水解该2,2'-双(C≡CR')-5,5'-双(四氢喃氧基)联苯,其中R'如步骤e)所述。2.根据申请专利范围第1项之方法,其中卤化3,3'-二甲氧基联苯与第一卤素包含溴化。3.根据申请专利范围第2项之方法,其中该第一2,2'-二卤-5,5'-二甲氧基联苯之反应包含形成2,2'-二碘-5,5'-二甲氧基联苯。4.根据申请专利范围第2项之方法,其中溴化包含溴于互溶混合物中与酸反应。5.根据申请专利范围第1项之方法,其中该2,2'-二卤-5,5'-二羟基联苯之反应包含提供数量为该2,2'-二卤-5,5'-二羟基联苯重量1至5倍之触媒。6.根据申请专利范围第1项之方法,其中该2,2'-二卤-5,5'-二羟基联苯之反应包含提供数量为该2,2'-二卤-5,5'-二羟基联苯重量2至2.5倍之触媒。图式简单说明:第一图描述2,2'-二碘-5,5'-二甲氧基联苯之合成方法。第二图描述2,2'-双(苯基乙炔基)-5,5'-二羟基联苯之合成方法。第三图描述依照本发明方法之聚(伸芳基醚)组合物之合成方法。第四图a描述在差式扫描热量计("DSC")之条件下,含2,2'-双(苯基乙炔基)联苯-5,5'-二氧基键联之聚(伸芳基醚)组合物在两次热循环时之热行为。第四图b描述第四图a之第二次扫描之放大图。第五图描述在动态机械分析之条件下,含2,2'-双(苯基乙炔基)联苯-5,5'-二氧基键联之聚(伸芳基醚)组合物之热行为。 |