从煤炭中提取、测定烷基汞和苯基汞的技术

摘要

从煤炭中提取、测定烷基汞和苯基汞的技术,通过调节盐酸的酸度、浸出时间和温度控制烷基汞和苯基汞的浸出量。本发明在酸性条件下用高锰酸钾氧化有机汞为无机汞后,用氯化亚锡还原,不用剧毒氯化镉,该项研究和监测煤炭中烷基汞和苯基汞的方法,对于减轻环境污染,保护生态环境具有重要应用价值。

主权项

1.从煤炭中提取、测定烷基汞和苯基汞的技术，其特征在于通过调节盐酸的酸度，浸出时间和温度控制烷基汞和苯基汞的浸出量，a.从煤炭中提取烷基汞和苯基汞：将煤炭磨细至过80目筛的，准确称取2-10克煤炭，放入锥形瓶中，加入10-30毫升6mol/L-12mol/L的盐酸和1毫升1％硫酸铜溶液，摇匀，瓶口放一小漏斗，在30℃-40℃恒温下浸提12-20小时，用快速定量滤纸过滤，用10ml 4mol/L盐酸溶液淋洗煤样，并用1mol/L的盐酸冲洗浸煤锥形瓶、漏斗和滤纸；b.烷基汞和苯基汞总量的测定：用4mol/L-10mol/L的氢氧化钠溶液和2mol/L-4mol/L的盐酸溶液调节滤液的pH＝3.0-3.5，放置片刻，一般有沉淀析出，用中速定量滤纸过滤，滤液收集在分液漏斗中，分液漏斗下端用乳胶管与巯基棉管相连接，管中装入0.1克巯基棉，让溶液以5-10毫升/分的流速通过巯基棉管，溶液流尽后，取下巯基棉管，用洗耳球将巯基棉上残存溶液吹尽，将巯基管下端放入反应瓶中，用2mol/L的盐酸溶液3毫升，分三次加入巯基棉管中，每次待盐酸自然流下后，用洗耳球吹出剩余盐酸，向洗脱液中加入1∶1硫酸，使反应瓶中最终酸度为1.8mol/L，加入10-15毫升4％KMnO4溶液，在30℃-40℃温度下放置0.5小时，滴加10％盐酸羟胺溶液至高锰酸钾褪去红色且过量一滴，加水定溶至50毫升或15毫升(反应瓶体积的1/2)，加入2-4毫升20％氯化亚锡，加塞，振荡3-5分钟，放置5-10分钟，用注射器抽取10毫升反应瓶中气体，注入测汞仪吸收管中，读取最大吸光度值，从标准曲线上查算含汞量。