| 主权项 |
1.一种制备式(I)-氯化酮胺化合物之方法,其包括之步骤为:(i)在铜(I)盐催化剂存在下,以温度和及至高3绝对大气压力,使用二氧化碳将式(II)之炔基胺环化,以形成式(III)之5-亚甲环胺基甲酸酯(ii)使用三氯异三聚氰酸将在溶剂中的5-亚甲环胺基甲酸酯氯化,以制成式(IV)之经氯化环胺基甲酸酯中间物以及(iii)以酸将式(IV)之经氯化环胺基甲酸酯中间物水解,以制成想要的式(I)之单氯化酮胺其中R和R3各独立为氢原子,R1和R2各独立为(C1-C4)烷基,或者R1和R2与其所连接之碳原子一起形成环己基环,且X为卤基。2.根据申请专利范围第1项之方法,其中R和R3各独立为氢原子,R1和R2各独立为(C1-C4)烷基,或者R1和R2与其所连接之碳原子一起形成环己基环,且X为氯基。3.根据申请专利范围第2项之方法,其中R和R3各独立为氢原子,且R1和R2各独立为甲基或乙基,或者R1和R2与其所连接之碳原子一起形成环己基环。4.根据申请专利范围第3项之方法,其中R和R3各独立为氢原子,且R1和R2各独立为甲基或乙基。5.根据申请专利范围第1项之方法,其中步骤(i)中之温度系从-20℃至35℃。6.根据申请专利范围第1项之方法,其中在步骤(i)中系使用过量CO2。7.根据申请专利范围第1项之方法,其中在步骤(i)中之铜(I)盐催化剂为氯化铜(I)或碘化铜(I)。8.根据申请专利范围第1项之方法,其中在步骤(i)中系使用CO2气压。9.一种制备式(1)-氯化铜胺化合物之方法,其包括之步骤为:(i)使式(V)之乙醯乙醯胺烷化,以形成式(VI)之一次烷化的乙醯乙醯胺(ii)使式(VI)之一次烷化的乙醯乙醯胺烷化,以形成式(VII)之二次烷化的乙醯乙醯胺(iii)使式(VII)之二次烷化的乙醯乙醯胺和次氯酸盐反应,以形成式(VIII)之异氰酸酯(iv)使用酸将所形成之式(VIII)异氰酸酯环化,以形成式(III)之5-亚甲环胺基甲酸酯(v)使用三氯异三聚氰酸将在溶剂中的式(III)之5-亚甲环胺基甲酸酯氯化,以制成式(IV)之经氯化环胺基甲酸酯中间物以及(vi)以酸将式(IV)之经氯化环胺基平酸酯水解,以制成想要的式(I)之单氯化酮胺其中R系氢原子,R1和R2各独立为(C1-C4)烷基,或R1和R2与其所连接之碳原子一起形成环己基环,R3系氢原子,M1系锂、钾或钠,X系溴基或碘基,且次氯酸盐系选自包括:次氯酸钙、次氯酸钠、次氯酸钾、次氯酸锂和次氯酸三级丁酯。10.根据申请专利范围第9项之方法,其中R系氢原子,R1和R2各独立为(C1-C4)烷基,X系溴基或碘其,且次氯酸盐系次氯酸钙或次氯酸三级丁酯。11.根据申请专利范围第10项之方法,其中R系氢原子,R1和R2各独立为甲基或乙基,且次氯酸盐系次氯酸钙。12.根据申请专利范围第11项之方法,其中R系氢原子,且R1和R2各独立为甲基或乙基。13.根据申请专利范围第9项之方法,其中当R1和R2为相同烷基或者R1和R2与其所连接之碳原子一起形成环状构造时,步骤(i)和(ii)可合并成为一个步骤。14.根据申请专利范围第13项之方法,其中R1和R2同为甲基或同为乙基。15.根据申请专利范围第9或13项之方法,其中在步骤(iii)中使用的次氯酸盐系选自包括次氯酸钠、次氯酸钙和次氯酸三级丁酯。16.根据申请专利范围第15项之方法,其中所使用之次氯酸盐量为在每当量乙醯乙醯胺中有0.1至2.0当量。17.根据申请专利范围第9或13项之方法,其中步骤(iv)中使用的酸为乙酸、三氟乙酸或聚合的全氟磺酸。18.一种三氯异三聚氰酸之用途,其系做为使5-甲基环胺基甲酸酯形成5-(氯化亚甲基)环胺基平酸酯或5,5-(二氯化亚甲基)胺基甲酸酯的氯化剂。19.根据申请专利范围第18项之三氯异三聚氰酸之用途,其中产物系5-(氯化亚甲基)环胺基甲酸酯。20.根据申请专利范围第1或9项之方法,其中使用TCIA的5-亚甲基环胺基甲酸酯之氯化步骤,系在-30℃至100℃之温度下施行。21.根据申请专利范围第20项之方法,其中氯化作用温度系从0℃至70℃。22.根据申请专利范围第21项之方法,其中氯化作用温度系50℃或较低。23.根据申请专利范围第20项之方法,其中氯化作用溶剂系醚、酸、酯、铜、芳族烃、脂族烃或氯化烃。24.根据申请专利范围第23项之方法,其中氯化作用溶剂系乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸、甲基三级丁基酸、甲苯、庚烷、异辛烷或二氯甲烷。25.根据申请专利范围第24项之方法,其中氯化作用溶剂系乙酸、乙酸乙酯、乙酸丁酯或二氯甲烷。26.根据申请专利范围第1或9项之方法,其中5-(氯化亚甲基)环胺甲酸酯之水解步骤中使用的酸系选自包括盐酸、硫酸、三氟乙酸、甲烷磺酸、甲苯磺酸和酸性离子交换树脂。 |
