高效制备银纳米粒子-石墨烯三维复合结构的方法

摘要

本发明提供一种高效制备银纳米粒子‑石墨烯三维复合结构的方法，该方法包括以下步骤：1.在添加氨水的条件下通过葡萄糖还原硝酸银获得银纳米粒子，借助电荷作用使其沉积在氧化石墨烯片层上；2.在高压反应釜中通过水热法还原去除氧化石墨烯表面的含氧官能团，获得银纳米粒子‑石墨烯三维复合结构水凝胶；3.将所得到的三维复合结构水凝胶进行冷冻干燥，去除水分，获得强度高、导电良好、复合均匀的银纳米粒子‑石墨烯三维复合结构。该方法工艺简单，成本低，效率高，绿色无污染，复合均匀。所制备的银纳米粒子/石墨烯三维复合结构具有导电、强度高、抗菌、质量轻、亲油和疏水等特性。在催化、传感、环境保护和超级电容器等方面具有广泛的应用前景。

主权项

一种高效制备银纳米粒子‑石墨烯三维复合结构的方法，其特征在于该方法包括以下两部分：A氧化石墨烯的制备：利用改进的Hummers法制备氧化石墨，获得氧化石墨凝胶，超声0.5‑1小时获得氧化石墨烯，放入烘箱中烘干备用；B银纳米粒子‑石墨烯三维复合结构的制备：1)配制2mg/ml的氧化石墨烯水溶液20ml,将2g葡萄糖加入到上述溶液中，搅0.5‑1小时，得到混合溶液；2)将100mgAgNO₃溶解于11mL的去离子水中，搅拌10‑20min，然后加入0.1‑0.8mol/L的氨水，至白色沉淀完全消失，得到反应溶液；3)将步骤2)所得的反应溶液加入到步骤1)所得的混合溶液中，并搅拌5‑15min，放置室温备用；4)将步骤3)所得的混合后的溶液装入反应釜中，升温至80‑100℃，保温30‑50min，然后升温至150‑180℃，保温12‑24小时，冷却后取出银纳米粒子‑石墨烯三维复合结构水凝胶，用去离子水重复洗涤3‑9次；5)将三维复合结构水凝胶在‑45至‑55℃下冷冻1‑5个小时，取出后放入冷冻干燥箱中抽真空18‑26小时；其中，所述的利用改进的Hummers法制备氧化石墨具体步骤为：2A.低温反应阶段：2A1.在冰水浴的条件下，取质量分数为98％的浓硫酸20‑23mL于三口烧瓶中，搅拌5‑10min，随后加入1000mg石墨粉，粒径≤30μm，搅拌15‑30min，得到浓硫酸与石墨粉混合溶液，2A2.称取0.5‑0.9g硝酸钠加入到浓硫酸与石墨粉混合溶液中，搅10‑15min，2A3.最后将3000mg高锰酸钾研成粉末，缓慢加入，防止温度骤然升高，搅拌80‑100min；2B.中温反应阶段：将水浴温度调至35±1℃，使步骤2A最后得到的混合溶液反应30‑120min；2C.高温反应阶段：在步骤2B最后得到的混合溶液中加入40‑50mL去离子水，逐滴加入，然后升温到90‑100℃，搅拌30‑40min；再将与去离子水体积比为25‑30％的过氧化氢逐滴加入，搅拌10‑20min，反应后待溶液冷却，加去离子水，静置，去上层清液，即得氧化石墨。