含磷阻燃热塑性聚氨酯弹性体的制备方法

摘要

含磷阻燃热塑性聚氨酯弹性体的制备方法，含磷阻燃热塑性聚氨酯弹性体的原料及其质量分数为：含磷聚酯二元醇65%~80%，TDI11%~30%，1,4‑丁二醇1.7%~3.7%，冰乙酸1.0~2.5%，二月桂酸二丁基锡0.2~0.3%；其制备步骤为：以脱水处理的含磷聚酯二元醇和TDI为单体，向加有含磷聚酯二元醇的反应器中滴加配方量的TDI，滴加完后加入配方量的二月桂酸二丁基锡，在85℃下保温。每隔0.5h用二正丁胺法测预聚体中NCO的含量，30min内稳定不变后分步加入1,4‑丁二醇和用来封端的冰乙酸，反应0.5h后倒入预热的自制模具中，放入110~120℃的烘箱中熟化6h，得到含磷阻燃热塑性聚氨酯弹性体。

主权项

含磷阻燃热塑性聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于：制备方法的具体步骤如下：第一步:含磷聚酯二元醇制备的具体步骤如下:采用一步法合成聚酯二元醇，在装有搅拌器、温度计、冷凝管、分水器的三口烧瓶中加入己二酸、6‑氧‑6H‑二苯并(c,e)(1,2)氧磷杂己环‑6‑酮‑丁二酸、邻苯二甲酸酐、乙二醇、丙二醇、带水剂、催化剂，缓慢升温；待固体全部溶解后，开始搅拌，继续缓慢升温至140℃；采用阶梯升温法，140℃~150℃恒温1h，150~160℃恒温1h，继续缓慢升温，最高温度不得超过230℃；当出水量接近理论值时，降温至180~220℃抽真空，真空度逐渐增大，最后达到0.08~0.09MPa，直至酸值降到10mgKOH/g以下停止反应；根据GB/T 5530‑2005标准测酸值，用吡啶‑高氯酸法测羟值，控制羟值40~60mgKOH/g;第二步，以脱水处理的含磷聚酯二元醇和TDI为单体，采用预聚体法合成聚氨酯；设预聚物中NCO/OH值R为3.5，并计算TDI的滴加量，向加有含磷聚酯二元醇的反应器中滴加TDI，滴加完后加入适量的二月桂酸二丁基锡，在85℃下保温；每隔0.5h用二正丁胺法测预聚体中NCO的含量，待达到预定值后分步加入丁二醇，用来封端的冰乙酸，反应0.5h后倒入预热的模具中，放入110~120℃的烘箱中熟化6h，得到含磷阻燃热塑性聚氨酯弹性体；基于制备含磷聚酯二元醇的总质量，所用的原料及其质量分数为：邻苯二甲酸酐20%~24%，己二酸33%~40%，DOPOMA 4%~17%，乙二醇20%~22%，丙二醇8%~9%，催化剂0.03%~0.05%，带水剂5%~10%；基于制备含磷阻燃热塑性聚氨酯弹性体的总质量，所用原料的质量百分含量之和满足100%，按质量百分比计，其所用的原料及其质量分数为：含磷聚酯二元醇65%~80%，TDI11%~30%，丁二醇1.7%~3.7%，冰乙酸1.0%~2.5%。