发明名称 一种从高乌头植物根中提取高乌甲素的方法
摘要 本发明公开了一种从高乌头植物根提取高乌甲素的方法,其包括用生物碱常规提取技术提取高乌头类总生物碱。再将总生物碱中的N‑脱乙酰基高甲素(主要来源是高乌甲素降解产生的),不经过分离提纯,直接乙酰基化合成,进行结构修饰,将其再转换成高乌甲素,提取高乌甲素的含量,再用常规提取分离技术提取、分离、纯化高乌甲素,以提高产品质量,提高产品收率,降低生产成本。
申请公布号 CN104098510B 申请公布日期 2016.09.28
申请号 CN201310127091.0 申请日期 2013.04.14
申请人 长沙晋德生物制品有限责任公司;阳水 发明人 阳水;刘毛东;朱华新
分类号 C07D221/22(2006.01)I 主分类号 C07D221/22(2006.01)I
代理机构 长沙正奇专利事务所有限责任公司 43113 代理人 卢宏
主权项 一种从高乌头植物根提取高乌甲素的方法,其特征在于:提取高乌头类总生物碱,将总生物碱中的 N‑脱乙酰基高甲素,不经过分离提纯,直接乙酰基化进行结构修饰,将其再转换成高乌甲素;该方法是下列过程来实现的:将高乌头根粉碎成粗粉,用生物碱通用提取技术提取乌头类总生物碱,总生物碱通过酸溶解、过滤、不同 PH 区间下的氯仿萃取、回收氯仿、过氧化铝柱、乙酰基化结构修饰、酸提取、碱沉淀、过滤、真空干燥过程得到高乌甲素产品;所述生物碱通用提取技术为醇加热回流提取、醇冷浸渗漉提取或酸提碱沉;所述不同 PH 区间下的氯仿萃取是用碱调整滤液PH 值至7.0‑9.5,析出弱生物碱高乌甲素,过滤得高乌甲素粗品A,滤液再用烧碱调PH至12‑13,过滤除去沉淀,滤液用氯仿萃取2‑3次,回收氯仿,残渣用5% 的盐酸溶解,碱化沉淀,过滤得含N‑脱乙酰基高甲素的生物碱粗品B;将所得的粗品A和粗品B合并溶于氯仿、丙酮、甲醇或苯,过氧化铝柱,收集过柱脱色氯仿溶液,得含高乌甲素和N‑脱乙酰基高甲素混合物溶液,再将该混合物直接乙酰基化结构修饰,以乙酰氯做乙酰基来源,用DMAP做催化剂,用三乙胺做保护剂,进行合成反应,将N‑脱乙酰基高甲素转化成高乌甲素。
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