| 摘要 |
1. Способ извлечения CCI-779 из маточных растворов, включающий: ! (a) концентрирование маточного раствора; ! (b) обработку CCI-779, полученного при концентрировании маточного раствора, буфером, регулирующим рН, имеющим рН в интервале от примерно 5 до примерно 5,5; ! (c) экстрагирование смеси растворителем; ! (d) высушивание и концентрирование получившегося органического слоя; и ! (e) перекристаллизацию CCI-779. ! 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что стадии (а)-(d) повторяют, используя маточный раствор, полученный на стадии (е). ! 3. Способ по п.2, отличающийся тем, что конечный суммарный выход превышает 95%. ! 4. Способ по п.2, отличающийся тем, что конечный суммарный выход превышает 98%. ! 5. Способ по любому из пп.1-4, отличающийся тем, что буфер, регулирующий рН, содержит ацетат натрия, ацетат калия или ацетат цинка. ! 6. Способ по п.5, отличающийся тем, что буфер, регулирующий рН, содержит ацетат натрия. ! 7. Способ по любому из пп.1-4 и 6, отличающийся тем, что буфер, регулирующий рН, используют с ацетоном, тетрагидрофураном, ацетонитрилом или уксусной кислотой в качестве растворителя. ! 8. Способ по п.7, отличающийся тем, что буфер, регулирующий рН, используют с ацетоном в качестве растворителя. ! 9. Способ по любому из пп.1-4, 6 и 8, отличающийся тем, что при перекристаллизации используют эфир. ! 10. Способ по любому из пп.1-4 и 6, отличающийся тем, что в качестве растворителя для перекристаллизации используют диэтиловый эфир, трет-бутилметиловый эфир, ацетонитрил, смесь эфира с гексанами или гептаном, или смесь трет-бутилметилового эфира с гексанами или гептаном. ! 11. Способ по п.10, отличающийся тем, что растворитель представляет собой диэтиловый эфир. ! 12. Способ по любому из |
