一种盐酸安非他酮的制备方法

摘要

本发明公开了一种制备盐酸安非他酮的新方法。本发明以间氯苯丙酮为起始物，在氢溴酸-双氧水体系中进行溴化，合成了3’-氯-α-溴代苯丙酮；随后经叔丁胺取代、HCl-无水乙醇酸化，得到盐酸安非他酮。本发明公开的盐酸安非他酮的制备方法取代传统的溴素溴化，能够有效减少污染，极大减轻溴素挥发对操作人员造成的损害，且操作简单、成本低、收率高、副反应少、非常适合工业化生产。

主权项

一种盐酸安非他酮的制备方法，其特征在于，第一步：取间氯苯丙酮，溶剂于三口瓶中，搅拌溶解，水浴控温20℃加入30%过氧化氢；控制反应温度在20‑25℃滴加48%氢溴酸溶液，滴加时先加入0.5mL，待反应引发后，保持反应温度在20‑25℃滴加剩余氢溴酸，加毕，搅拌1小时；加水洗涤，并搅拌20min，静置30min，分出有机层，减压蒸馏至无馏分流出，得到浅黄色液体；第二步：取上步浅黄色液体，二氯甲烷于三口瓶中，搅拌溶解，控温20‑25℃流加叔丁胺，加毕，控温20‑30℃搅拌反应16小时；过滤，以二氯甲烷洗涤固体，滤液常压蒸馏回收二氯甲烷与叔丁胺的混合液至70℃，残液用水洗涤一次，分液，水层以甲苯萃取一次，合并有机层，减压蒸馏回收甲苯，得到含有安非他酮的粘稠液体；第三步：将上步含安非他酮的粘稠液体溶于无水乙醇‑丙酮中，搅拌升温至40℃，以HCl‑无水乙醇调节pH=4，加活性炭回流脱色0.5小时，热过滤，炭饼以丙酮洗涤，滤液在室温下搅拌16小时，冷冻降温至‑10℃，搅拌2小时，抽滤，丙酮洗涤固体至无色，85℃烘4小时，得盐酸安非他酮。