发明名称 2,2'–偶氮双(2–甲基丁 )之制法
摘要
申请公布号 TW054880 申请公布日期 1983.12.01
申请号 TW07111844 申请日期 1982.06.02
申请人 杜邦股份有限公司 发明人 俄尔 菲力浦 摩尔二世
分类号 C07C253/30 主分类号 C07C253/30
代理机构 代理人 陈长文 台北巿敦化北路二○一号七楼
主权项 1.制备2,2'一偶氮双(2-甲基丁)之一种方法包括:(a)在温度为自摄氏负一0度至摄氏三0度间,使下列(1),(2)和(3)起反应(1)2- 胺基- 2- 甲基丁睛;(2>具有每升至少一0克过量硷之一种重量百分之五至一0之金属次氯酸边水溶液;(3)以丁 为准,以重量计至少百分之0.四的下式之一种季铵化合物:该式中,R1 ,R2,R3 和R4为具有一至一四个碳原子之烷基原子团,而至少两个原子团具有六至一四个碳原子。在R1+R2+ R3 + R4 中,碳原子之总数为自一六至二六以及X为氯化物,溴化物,及乙酸盐和以丁 为准,以重量计至少百分之0.一的,下式之一种非离子性化合物:该式中,R为具有十四至十八个碳原子之一种烷基原子团,而x和y之总和为四0至六0以及HLB値为一六至三0;(2)对(1)之当量比率系自一.二比一至一.五比一,以及季铵化合物重量对非离子性化合物重量的比率为自二比一至一0比一;(b)回收所产生之2,2'一偶氮双(2- 甲基丁 )。2.制备2,2`一偶氮双(2- 甲基丁)之一种方法包括:(a)在温度为自摄氏负一0度至摄氏三0度间时,使下列(1),(2)和(3)起反应:(1)2- 胺基- 2- 甲基丁 ;(2)具有每升至少一五至二五克过量咸之一种重量计百分之九之次氯酸钠,钾,钙水溶液或其各类混合物;(3)以丁 为准,以重量计至少百分之0.七五至二.0的下式之一种季铵化合物:该式中,R1 ,R2 ,R3 和R4为具有一至一四个碳原子之烷基原子团,而至少两个烷基原子团具有七至一二个碳原子和两个甲基原子团;在R1 + R2 + R3+ R4 中,碳原子之总数为自一八至二六以及X为氯化物,溴化物及乙酸盐,以及以下 为准,以重量计至少百分之0.一五至0.五的下式之一种非离子性化合物:该式中,R为具有一四至一八个碳原子之一种烷基原子团,x加y为四0至六0,以及HLB値为一七至二二;(2)对(1)之当量比率系自一.二比一至一.五比一,以及季铵化合物重量对非离子性化合物重量的比率为自二.0比一至一0比一;(b)回收所产生之2,2'- 偶氮双(2一甲基丁 )。3.制备2,2` - 偶氮双(2- 甲基丁)之一种方法包括:(a)在温度为自摄氏零度至一0度间,使下列(1),(2)和(3)起反应:(1)2- 胺基- 2- 甲基丁 ;(2)具有每升至少一五至二五克过量硷之一种以重量计百分之九之次氯酸钠水溶液;(3)以丁 为准,以重量计至少百分之一的下式之一种季铵化合物该式中,R1 ,R2 ,R3 和R4为具有一至一四碳原子之烷基原子团,而至少两个烷基原子团具有七至一二个碳原子和两个甲基原子团;在R1 十R2 十R3 十R4 中,碳原子之总数为自一八至二六以及X为氯化物,溴化物及乙酸盐,以及以了 为准,以重量计至少百分之0.三三的下式之一种非离子性化合物:该式中,R为具有一四至一八个碳原子之一种烷基原子团,x加y为四0至六0,以及HLB値为一七至二二;(2)对(1)之当量比率系一.三比一,以及季铵化合物重量对非离子性化合物重量的比率为三.0比一;(b)回收所产生之2,2'- 偶氮双(2- 甲基丁脂)。4.根据上述请求专利部份第3.项之方法,其中,该项季铵化合物是一种四烷基氯化铵化合物。5.根据上述请求专利部份第3.项之方法,其中,该项季铵化合物是二辛基二甲基氨化铵而非离子性化合物是具有下式者:该式中,R为具有一八个碳原子之一种脂族烷基原子团,x与y之和为五0,以及HLB値为一七.八。
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