一步法制备天然α生育酚和混合生育酚的方法

摘要

本发明公开了一种一步法制备天然α生育酚和混合生育酚的方法，生物工程中分离提取技术领域，包括：植物油脱臭馏出物的酯化；洗涤；生育酚的溶解过滤；树脂对生育酚溶液的流化床吸附；树脂对生育酚吸附废液的动态吸附；脱附；分子蒸馏得到α‑生育酚和混合生育酚。本发明生产的α‑生育酚几乎不使用有机溶剂，更加环保、安全，与传统方法制备的α‑生育酚相比更加绿色、健康；同时本发明生产的混合生育酚具有高质量、高收率、低成本、易于批量生产的特点。

主权项

一种一步法制备天然α生育酚和混合生育酚的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)甲酯化：将植物油脱臭馏出物预热至35‑40℃，缓慢加入0.5‑1倍体积甲醇试剂，搅拌情况下向反应物中滴加反应溶液体积2％‑6％浓硫酸，反应温度控制60‑70℃，反应时间2‑3h；(2)洗涤：向上述反应液中加入热水洗涤，至水相pH值大于5.0，静置分层弃去水相；(3)溶解过滤：向有机相中加入0.2‑1倍体积的低级醇溶液，降温至5‑25℃，过滤得生育酚溶解液；(4)吸附：(a)溶解液的流化床吸附：5‑12倍柱体积的生育酚溶解液置于流化床吸附2‑6h，收集吸附废液；(b)含α‑生育酚吸附废液的动态吸附：步骤(a)收集的吸附废液以0.2‑0.8BV/h流速进柱动态吸附；(5)脱附：向(a)的流化床中通入低级醇溶液，控制低级醇溶液体积为0.2‑0.8倍流化床体积，通入CO₂气体1‑2h，收集流化床内洗脱液，继续通入低级醇溶液洗脱至无色，得到洗脱液；向(b)树脂柱中分别通入低级醇溶液，控制低级醇溶液体积0.2‑0.8倍柱体积，通入CO₂气体1‑2h，收集树脂柱内洗脱液，继续通入低级醇溶液洗脱至无色，得到洗脱液；(6)蒸馏：分别对(a)和(b)得到的洗脱液进行蒸馏，得到混合生育酚和α‑生育酚的浓缩液，然后对所得混合生育酚浓缩液和α‑生育酚浓缩液分别进行短程蒸馏，真空度为1Pa，蒸馏温度为180‑230℃，即可得到混合生育酚和α‑生育酚；上述步骤中所述的低级醇溶液为甲醇溶液、乙醇溶液或者异丙醇溶液中的一种或者几种的组合。