单羟基单环缩醛及其酯之制法

摘要

本发明提供三羟基醇（如：三羟甲基丙烷）和醛（如：甲醛）之单羟基单环缩醛（如三羟甲基丙烷环缩甲醛）的制法。此法系于缩醛形成条件下利用此所欲环缩醛分子量为大，沸点为高之三羟基甲醇与醛的“较重质缩合产物”达成。在一较佳的具体实施例中，三羟基醇及醛的反应产物经处理后将所欲之单羟单环缩醛产物移走，并将至少一部分含较重质缩合产物残余物再循环至有新的三羟基醇及醛供应之反应中。此单羟基单环缩醛产物可进一步反应得到所欲的酯（如：三羟基丙烷环缩甲醛丙烯酸酯），例如使用四异丙基原钛酸盐作为转酯作用的催化剂以低沸点的酯化酸之酯如丙烯酸甲酯转酯化缩醛而得。

主权项

1.自三羟基醇和醛生成单羟基单环缩醛的方法,其中三羟基醇选自包括三羟甲基丙烷、三羟甲基乙烷和化学式为的化合物(其中n为1至4);而醛之化学式为(其中R'为氢、C1-C3烷基或C1-C3卤化烷基)。此法系于缩醛形成条件下利用包含至少一种所述之三羟甲基醇和所述醛之缩合产物之组合产物达成,此缩合产物之分子量及沸点都较所述之单羟基单环缩醛为高。2.根据申请专利范围第1.项之方法中,所述之单羟基单环缩醛为三羟甲基丙烷环缩甲醛,所述之三羟基醇为三羟甲基丙烷,而所述之醛为甲醛。3.一种制法,该法包含使三羟基醇与醛反应而形成单羟基单环缩醛及至少一种比所述之单羟基单缩醛分子量为大,沸点为高的较重质缩合产物,自所述之较重质缩合产物中将所述单羟基单环缩醛分离出,并于缩醛形成条件下使至少部分所述之较重质缩合产物形成额外的所述单羟基单环缩醛,其中,三羟基醇系选自包括三羟基甲基丙烷,三羟基甲基乙烷和化学式为(式中n为1至4)的化合物.而醛之化学式为(其中R'为氢、C1-C3烷基或C1-C3卤化烷基)。4.根据申请专利范围第3.项之方法中,所述之较重质缩合物是在有额外的所述之三羟基醇和醛的供应下,施以缩醛形成条件。5.根据申请专利范围第4.项之方法中,产物自所述的反应区取出而分离成所述的单羟基单环缩醛及较重质缩合产物,且所述较重质缩合产物再循环至有新提供所述的三羟基醇及醛的反应区中。6.根据申请专利范围第4.项之方法中,所述之三羟基醇为三羟甲基丙烷所述之醛为甲醛,而所述的单羟基单环环缩醛为三羟甲基丙烷环缩甲醛。7.根据申请专利范围第5.项之方法中,所述分离出之单羟基单环缩醛系利用四异丙基原 酸盐作为催化剂以酯化酸(其中酯化酸系选自包括丙烯酸、甲基丙烯酸,及含1至4个碳原子的烷属酸)的烷基酯行转配作用而形成所述单羟基单环缩醛之对应。8.根据申请专利范围第7.项之方法中,所述之单羟基单环缩醛为三羟甲基丙烷环缩甲醛,所述之烷基酯为甲基丙烯酸酯,而所述单羟基单环缩醛之所述酯为三羟甲基丙烷环缩甲醛丙烯酸酯。9.根据申请专利范围第5.项之方法中,分离出之单羟基单环缩醛是在 啶的存在下,以酯化酸之酐酯化。10.根据申请专利范围第9.项之方法中,所述之单羟基单环缩醛为单羟基单环缩甲醛,而所述之酯化酸为酯酸。11.根据申请专利范围第10.项之方法中,所述之单羟基单环缩醛甲醛为三羟甲基丙烷环缩甲醛。12.根据申请专利范围第10.项之方法中,所述之单羟基单环缩醛甲醛是混合甘油环缩甲醛。