一种改性超分散四氧化三铁的制备方法

摘要

本发明公开了一种改性超分散四氧化三铁的制备方法，属于四氧化三铁制备领域。本发明改性超分散四氧化三铁是将氯化铁晶体和氯化亚铁晶体溶于去离子水中，得铁离子混合液，加入氢氧化钠升温搅拌反应、分离、洗涤、干燥得纳米四氧化三铁颗粒，然后与乙醇溶液混合，再与甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷混合，升温回流后陈化，分离洗涤得硅烷改性四氧化三铁颗粒，加入乙腈超声振荡分散，与丁二酸混合再次改性，升温高速搅拌，冷却、过滤、洗涤、干燥，再冷却至室温而得。本发明的有益效果是：本发明所得产物不易团聚，产物成分可调控性强，结晶性能和分散性能好；该方法制备简单，生产过程无污染。

主权项

一种改性超分散四氧化三铁的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按Fe²⁺和Fe³⁺离子摩尔比为1:1，选取FeCl₃6H₂O和FeCl₂4H₂O溶于去离子水中，随后在650～750r/min转速下搅拌使其完全溶解，得铁离子混合溶液，随后按Fe²⁺和OH^－摩尔比为1:6，将1.3mol/L的氢氧化钠溶液加入到上述铁离子混合溶液中，对其升温至50～60℃下，搅拌反应1～2h，反应完成后用磁铁将其分离并用蒸馏水洗涤5～6次，再置于60～70℃下干燥1～2h，制得纳米四氧化三铁颗粒；（2）按纳米四氧化三铁和质量分数为80％的乙醇溶液质量比为1:3，将纳米四氧化三铁颗粒加入乙醇溶液中，并在20～30℃下搅拌均匀混合，搅拌速度为600～800r/min，待其搅拌完成后，再按甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和纳米四氧化三铁质量比为1:25比例，将甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷加入上述搅拌完成的混合液中，提高转速为1500～1800r/min，搅拌10～12h；（3）待其搅拌完成后，对上述混合液升温至70～80℃回流1～2h，待其回流结束陈化20～24h后，将其取出置于离心机中离心分离10～15min，取下层沉淀并用质量分数为80％的乙醇溶液洗涤3～5次，得硅烷改性四氧化三铁颗粒；（4）取上述制得硅烷改性四氧化三铁颗粒，加入到装有和硅烷改性四氧化三铁颗粒质量相同的乙腈的烧杯中，并在200～300W下，超声振荡分散10～20min，待其初步分散后，将丁二酸和超声分散后的混合液按体积比1:1进行混合，并对其升温至70～75℃；（5）待温度达到70～75℃后，在2600～2800r/min的速率下，高速搅拌20～24h，待其搅拌完成后，将混合液冷却至60～65℃，趁热过滤，并将过滤后的四氧化三铁颗粒用无水乙醇和蒸馏水分别洗涤5～6次，并置于100～105℃的烘箱中干燥10～12h，干燥后取出自然冷却至室温，即可制得一种改性超分散四氧化三铁。