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l.一种制备下式3-外亚甲基西芬亚 酯之方法:其中A为胺基保护基或下式之基团其中R为羧酸的残基且R1为羧酸保护基,该方法包括在实质上无水的条件下在-布性溶剂中温度为约-150C至约60C之间令下式之氮亚硫醯基 丁啶酮与每莫耳Y丁啶酮约1.0至约3莫耳之择自由氯化钛,氯化锆及氯化鍚所组成之族的路易士酸型费德尔-克雷夫特催化剂,以及每莫耳Y丁啶酮约1至4莫耳之择自由硝基甲烷,硝基苯及硝基丙烷所组成之族的硝基化合物结合-段足够的时间,以得到式(I)化合物,其中结合的步骤系在不饱和化合物的存在下进行的,不饱和化合物系选自由C5-C8环烯烃,C6-C8非共轭环二烯,C3-C8二烯,C2-C8烯烃及C5-C8非共轭二烯烃所组成之群。2﹒根据申请专利范围第1项之方法,其中环键烯为环戊烯或环己烯。3﹒根据申请专利范围第1项之方法,其中链烯为直链或分枝链链烯。4﹒根据申请专利范围第3项之方法,其中链烯为1-戊烯,1-己烯,2-己烯,1丁庚烯或l-辛烯。5﹒根据申请专利范围第l项之方法,其中结合的步骤系在氧化合物的存在下进行。6﹒根据申请专利范围第5项之方法,其中氮化合物为下式其中每一个R2各自为C1-C4烷基;每一个R'2各自为C1-C4 烷基,C5-C6环烷基,苯基或经C1 -C4烷基,C1-C4烷氧基取代之苯基或卤;Z为(CH2)m,-CH2-CH2 -O- CH,-CH2-或-CH2-O(CH2)3;m为4或5;且Z'为其中每一个R02为氢或C1-C4烷基且n为3至6。7﹒根据申请专利范围第6项之方法,其中A为下式且R为 基,苯氮甲基或2- 嗯基且R1为 基或取代之 基。8﹒根据申请专利范围第7项之方法,其中R为苯氧甲基且R1为P-硝 基。9﹒根据申请专利范围第8项之方法,其中氧化合物为下式R2-O-R2或其中R2各自为C1-C4烷基。10﹒根据申请专利范围第9项之方法 其中氧化合物为二乙醚或丙铜。11﹒根据申请专利范围第1项之方法其中结合的步骤系在氧化合物及一不饱和化合物的存在下进行。12﹒根据申请专利范围第11项之方法 其中不饱和化合物之存在量为每莫耳4-氯-亚硫醯基 丁啶酮之约1莫耳至约2莫耳,且氧化合物之存在量为约0.75莫耳至约2莫耳。13﹒根据申请专利范围第12项之方法,其中A为下式之基团且R为苯氧甲基,R1为4-硝 基,氧化合物为二乙醚,不饱和化合物为C5-C8链烯。14﹒根据申请专利范围第13项之方法,其中链烯为直链链烯。15﹒根据申请专利范围第l项之方法,其中温度系介于约-15C至约50C之间。16﹒根据申请专利范围第15项之方法,其中该温度系介于约-10C至约0C之间。17﹒根据申请专利范围第1项之方法,其中该硝基化合物为硝基甲烷且该路易士酸型费德尔-克雷夫特催化剂为氯化锡。18﹒根据申请专利范围筑口项之方法,其中该硝基甲烷之存在量为每莫耳 丁啶酮之约l至约4莫耳之间,费德尔-克雷夫特催化剂之量为每莫耳 丁啶酮之约1.0至3莫耳,氧化合物之量为每莫耳 丁啶酮之约0.75至约2莫耳之间,且该不饱和化合物之量为每莫耳 丁啶酮之约l至约2莫耳之间。19﹒根据申请专利范围 第19项之方法,其中该不饱和化合物为1-己烯且该氧化合物为二乙醚。20﹒一种制备下式之3-外亚甲基西芬亚酯之方法其中A为胺基保护基或下式之基团其中R为羧酸之残基且R1为羧酸之保护基﹐其包括在惰性溶剂中实质上无水条件下令下式氯化亚硫醯基 丁啶酮与每莫耳 丁啶酮之约1.0至约3莫耳路易士酸型费德尔-克雷夫特催化剂(择自由氯化钛,氯化铝及氯化锡所组成之族 ),每莫耳 丁啶酮之约0.7.5至约2莫耳氧化合物,每莫耳 丁啶酮之约l至约2莫耳不饱和化合物及每莫耳 丁啶铜之约l至4莫耳硝基化合物(择自由硝基甲烷,硝基乙烷,硝基苯及硝基丙烷所组成之族)结合在温度介于约-15C至60C一段足以得到式(I)化合物之时间。21﹒根据申请专利范围第20项之方法,其中该不饱和化合物为l-己烯。22﹒根据申请专利范围第20项之方法,其中该氧化合物为二乙醚或丙铜。23﹒根据申请专利范围第20项之方法,其中该温度在约-10C至约0C之间。24﹒根据申请专利范围第20项之方法,其中该路易士酸型催化剂为氯化锡。25﹒根据中请专利范围第24项之方法,其中该硝基化合物为硝基甲烷其量为每莫耳丁啶酮之约2.5莫耳。26﹒根据申请专利范围第20项之方法,其中A为下式之基围R为 基,苯氧甲基,或2- 嗯基且R1为 基或取代之 基。 |
