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1.一种低温(50至100℃)液相APC法(AlCl3/PCl3Complexmethod)制备芳基二氯膦化物的改良半连续式方法,包括下列步骤:(1)利用有机磷化合物为结合剂,其中有机磷化合物包括不溶于水的磷酸酯、亚磷酸酯及膦酸酯以分解芳基二氯膦化物/三氯化铝错合物而生成液态的错盐;(2)结合剂与三氯化铝生成之液相错盐与三氯化磷不互溶者,以三氯化磷为溶剂萃取芳基二氯膦产物;或(3)结合剂与三氯化铝生成之液相错盐与三氯化磷互溶者,以烃类为溶剂萃取芳基二氯膦产物,其中烃类包含沸点与三氯化磷及芳基二氯膦不同且不溶于水的石油醚、醚类、烷类化合物。2.如申请专利范围第1项之方法,其中步骤(2)与(3)是利用不互溶的液/液两相,将产物层与错盐层达成分离。3.如申请专利范围第1项之方法,其中步骤(2)之产品经蒸馏后获得,蒸出之三氯化磷则回收再用;液态错盐经水解分层后,还原出的结合剂经乾燥后回收再用。4.如申请专利范围第1项之方法,其中步骤(3)之产品经蒸馏后获得,蒸出之三氯化磷及烃类溶剂则回收再用;液态错盐经水解分层后,还原出的结合剂经乾燥后回收再用。5.如申请专利范围第3项或第4项之方法,其中回收之结合剂、烃类溶剂及三氯化磷再定量进入反应系统进行下一批次之制备。图示简单说明:第一图:系是方式一以三氯化磷为萃取剂。第二图:系是方式二以有机溶剂为萃取剂。 |
