制备磷酸三溴新戊酯氯烷酯之方法

摘要

一种制备磷酸三溴新戊酯氯烷酯之方法,该磷酸三溴新戊酯氯烷酯如下列式(3):CC (3),其中R为氢原子、烷基或氯烷基。该方法包含三步骤:于第l步骤,使环氧烷与三氯化磷(以环氧烷之化学等量或较少量)反应而获得式(l)之亚磷酸(氯烷酯)( tris(chloroalkyl)phosphite):CC (l),其中R与上述定义相同。于第2步骤,使亚磷酸(氯烷酯)与氯反应而获得式(2)之氯代磷酸贰(氯烷酯)( bis(chloroalkyl)phosphorochloridate):CC(2),其中R与上述定义相同。以及于第3步骤,使氯代磷酸贰(氯烷酯)与三溴新戊醇反应。

主权项

1.一种制备磷酸三溴新戊酯氯烷酯之方法,该磷酸三溴新戊酯氯烷酯如式(3),其中R为氢原子、具有1至10个碳原子之直链或支链烷基、或具有1至3个碳原子之直链氯烷基;该方法包括:使环氧烷与跟环氧烷化学等量或较少量之三氯化磷反应而获得式(1)之亚磷酸(氯烷酯)之第一步骤:,其中R与上述定义相同;其中环氧烷系选自环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷、环氧甲基丁烷、环氧戊烷、环氧己烷、环氧庚烷、环氧乙基辛烷、环氧癸烷、环氧甲基癸烷、表氯醇及氯代环氧丁烷;使亚磷酸(氯烷酯)与氯反应而获得式(2)之氯代磷酸贰(氯烷酯)之第二步骤:,其中R与上述定义相同;及使氯代磷酸贰(氯烷酯)与三溴新戊醇反应之第三步骤。2.如申请专利范围第1项之方法,其中取代基R为氢原子或甲基。3.如申请专利范围第1项之方法,其中环氧烷为环氧乙烷或环氧丙烷。4.如申请专利范围第1项之方法,其中三氯化磷对环氧烷之莫耳比为1.0:3.0至3.6。5.如申请专利范围第4项之方法,其中三氯化磷对环氧烷之莫耳比为1.0:3.0至3.3。6.如申请专利范围第1项之方法,其中,在第一步骤之后,在20至80℃之温度及0.1至500mmHg之减压下藉由蒸发将过剩之环氧烷移除。7.如申请专利范围第1项之方法,其中亚磷酸(氯烷酯)对氯之莫耳比为1.0:1.0至1.5。8.如申请专利范围第7项之方法,其中亚磷酸(氯烷酯)对氯之莫耳比为1.0:1.0至1.2。9.如申请专利范围第1项之方法,其中第二步骤系在温度0至150℃下进行。10.如申请专利范围第9项之方法,其中第二步骤系在温度20至80℃下进行。11.如申请专利范围第1项之方法,其中第二步骤系在选自三乙胺、三丁胺、氯乙醇、及氯丙醇之安定剂存在下进行。12.如申请专利范围第1项之方法,其中,在第二或第三步骤后,于30至100℃范围之温度及0.1至500mmHg范围之压力下藉由蒸发将第二步骤中所产生之二氯烷移除。13.如申请专利范围第1项之方法,其中氯代磷酸贰(氯烷酯)对三溴新戊醇之莫耳比为1.0:1.0至1.5。14.如申请专利范围第13项之方法,其中氯代磷酸贰(氯烷酯)对三溴新戊醇之莫耳比为1.0:1.0至1.2。15.如申请专利范围第1项之方法,其中第三步骤系在40至150℃之温度进行。16.如申请专利范围第15项之方法,其中第三步骤系在60至110℃之温度进行。17.如申请专利范围第1项之方法,其中第三步骤系在选自氯化镁、氯化铝、及四氯化钛之路易斯酸触媒之存在下进行。18.如申请专利范围第1项之方法,其中第三步骤系在每1.0莫耳三溴新戊醇有5.0至50.0毫莫耳之作为路易斯酸触媒之氯化铝存在下进行。