发明名称 |
哌嗪副产物合成三乙烯二胺的方法 |
摘要 |
本发明属于聚氨酯催化剂三乙烯二胺的合成工艺,确切的说是由合成哌嗪的副产物(主要是N-β-羟乙基哌嗪、N-β-羟乙基乙二胺、N-β-氨乙基哌嗪及少量哌嗪的混合物)来制备三乙烯二胺的方法。采用三步法由哌嗪副产物制备三乙烯二胺,主要由一次催化反应,羟乙基化反应和二次催化反应三步反应完成。本发明中所使用的催化剂制作方法简单,把几种所用金属的硝酸盐按一定的比例混合即可。该制备方法操作简单,反应条件温和,催化剂寿命长,产品收率、纯度高,稳定性好,便于工业化生产。 |
申请公布号 |
CN1478780A |
申请公布日期 |
2004.03.03 |
申请号 |
CN02129060.1 |
申请日期 |
2002.08.30 |
申请人 |
天津大学 |
发明人 |
陈立功;白国义;李阳;宋健;王东华 |
分类号 |
C07D487/08;//(C07D487/08,241:00,241:00) |
主分类号 |
C07D487/08 |
代理机构 |
天津市北洋有限责任专利代理事务所 |
代理人 |
王丽 |
主权项 |
1.一种哌嗪副产物合成三乙烯二胺的方法, 具体反应步骤如依次下:1)一次催化反应用20%~80%的哌嗪副产物溶液,经预热汽化,通过催化剂床层,控制反应温度250~450℃,所得反应混合物主要为三乙烯二胺,N-β-羟乙基哌嗪和哌嗪;2)羟乙基化反应将上述混合物加入溶剂后,使混合物的浓度达到30%~70%,加热到100~150℃,并通入环氧乙烷,至哌嗪完全与环氧乙烷反应;3)二次催化反应把上步的反应液加入溶剂使混合物的浓度达到25%~65%后,通入反应器,通过催化剂床层,在250~450℃下,反应生成三乙烯二胺;上述各反应步骤中所述的溶剂为水、苯系溶剂、醚类溶剂、醇类溶剂等有机溶剂;上述催化剂床层的催化剂用量为反应器有效体积的50%~100%。 |
地址 |
300072天津市南开区卫津路92号 |