发明名称 一种重金属六价铬检测方法
摘要 本发明涉及一种重金属六价铬检测方法,属于环境分析领域。本发明合成了Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>‑Au@TiO<sub>2</sub>磁性颗粒,利用TiO<sub>2</sub>的吸附性能,实现了六价铬选择性富集,过一系列实验证明本发明采用的制备方法及分析方法操作简便,可应用于环境基质中铬离子的选择性检测。
申请公布号 CN106053427A 申请公布日期 2016.10.26
申请号 CN201610345294.0 申请日期 2016.05.23
申请人 中国科学院生态环境研究中心 发明人 景传勇;孙振丽
分类号 G01N21/65(2006.01)I 主分类号 G01N21/65(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种重金属六价铬检测方法,其包括如下步骤:(1)用高温分解法得到粒径为300nm的Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>颗粒,取0.2g Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>分散于20mL乙醇与40mL去离子水混合液中,超声10min,倒入三口圆底烧瓶中,在机械搅拌下连续向其中滴加1mL氨水和0.8mL硅酸四乙酯(TEOS),反应进行3h后,将生成的沉淀物于真空60℃干燥1h得到Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>/SiO<sub>2</sub>纳米颗粒,将50mg Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>/SiO<sub>2</sub>磁性颗粒分散于100mL 2%的聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)溶液中,在机械搅拌下反应20min,将生成的沉淀物用去离子水清洗后得到聚电解质修饰的Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>/SiO<sub>2</sub>磁性颗粒;(2)Au包覆的Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>/SiO<sub>2</sub>磁性颗粒的制备:利用柠檬酸钠还原法制备得到Au纳米溶胶,将0.05g步骤(1)得到的聚电解质修饰的Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>/SiO<sub>2</sub>磁性颗粒分散于200mL Au溶胶中,放入摇床,30℃下反应20min,将生成物用去离子水清洗,得到Au包覆的Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>/SiO<sub>2</sub>磁性颗粒FA;(3)聚电解质修饰的FA磁性颗粒制备:将0.05g步骤(2)得到的FA磁性颗粒分散于50mL 2%的聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)溶液中,放入摇床30℃下反应20min,将生成物用去离子水清洗后制得PDDA修饰的FA磁性颗粒FAP,将0.05g FAP磁性颗粒分散于50mL 2%的聚苯乙烯磺酸钠PSS溶液中,放入摇床30℃下反应20min,将生成物用去离子水清洗后制得PSS修饰的FAPP磁性颗粒;(4)TiO<sub>2</sub>包覆FAPP磁性颗粒的制备:将0.05g步骤(3)得到的FAPP磁性颗粒分散于体积20mL的TiO<sub>2</sub>溶液中,放入摇床30℃下反应20min,将生成物用去离子水清洗后6次制得TiO<sub>2</sub>修饰的磁性颗粒FAT;(5)Cr(VI)的富集与检测:将0.3mg步骤(4)得到的FAT磁性颗粒分散于含Cr(VI)水体中混合一定时间后,使用拉曼光谱仪进行信号采集。
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