主权项 |
一种重金属六价铬检测方法,其包括如下步骤:(1)用高温分解法得到粒径为300nm的Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>颗粒,取0.2g Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>分散于20mL乙醇与40mL去离子水混合液中,超声10min,倒入三口圆底烧瓶中,在机械搅拌下连续向其中滴加1mL氨水和0.8mL硅酸四乙酯(TEOS),反应进行3h后,将生成的沉淀物于真空60℃干燥1h得到Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>/SiO<sub>2</sub>纳米颗粒,将50mg Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>/SiO<sub>2</sub>磁性颗粒分散于100mL 2%的聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)溶液中,在机械搅拌下反应20min,将生成的沉淀物用去离子水清洗后得到聚电解质修饰的Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>/SiO<sub>2</sub>磁性颗粒;(2)Au包覆的Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>/SiO<sub>2</sub>磁性颗粒的制备:利用柠檬酸钠还原法制备得到Au纳米溶胶,将0.05g步骤(1)得到的聚电解质修饰的Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>/SiO<sub>2</sub>磁性颗粒分散于200mL Au溶胶中,放入摇床,30℃下反应20min,将生成物用去离子水清洗,得到Au包覆的Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>/SiO<sub>2</sub>磁性颗粒FA;(3)聚电解质修饰的FA磁性颗粒制备:将0.05g步骤(2)得到的FA磁性颗粒分散于50mL 2%的聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)溶液中,放入摇床30℃下反应20min,将生成物用去离子水清洗后制得PDDA修饰的FA磁性颗粒FAP,将0.05g FAP磁性颗粒分散于50mL 2%的聚苯乙烯磺酸钠PSS溶液中,放入摇床30℃下反应20min,将生成物用去离子水清洗后制得PSS修饰的FAPP磁性颗粒;(4)TiO<sub>2</sub>包覆FAPP磁性颗粒的制备:将0.05g步骤(3)得到的FAPP磁性颗粒分散于体积20mL的TiO<sub>2</sub>溶液中,放入摇床30℃下反应20min,将生成物用去离子水清洗后6次制得TiO<sub>2</sub>修饰的磁性颗粒FAT;(5)Cr(VI)的富集与检测:将0.3mg步骤(4)得到的FAT磁性颗粒分散于含Cr(VI)水体中混合一定时间后,使用拉曼光谱仪进行信号采集。 |