| 主权项 |
1﹒一种自含有重金属氧化触媒剂、有机杂质 及少量重金属杂质之反应母液的残留物中 回收重金属氧化触媒剂之方法,该残留物 为在将烷基苯在含有重金属之触媒剂的存 在下,使用低脂族单羧酸作为溶剂,与氧 或含氧之气体作液相氧化反应以制造对苯 二甲酸之方法所得之氧化反应产物中将对 苯二甲酸回收后残留的反应母液中,将溶 剂移去后所得者;该方法并包含: (A)将该残留物之水分散液在硫化合物之存在 下搅拌,并将该分散液与含有分子态氧之 气体接触,以将该重金属氧化触媒剂萃取 入该水相中,(B)将该水分散液作固体 一液体分离以将固体有机杂质及重金属杂 质分离而获得含有氧化触媒剂之水溶液, (C)将含有氧化触媒剂之水溶液加入碳 酸硷金属或碳酸胺或碳酸硷金属或碳酸胺 之水溶液中,而维持此系之温度于约20 ℃至70℃,以形成含有重金属触媒剂碳 酸沉淀物之溶液,及(D)将含有重金 属触媒剂碳酸沉淀物之溶液作固体─液 体分离以回收碳酸沉淀物形态之重金属 触媒剂。 2﹒如请求专利部份第1项之方法,其中触媒 剂之重金属成分为钴。 3﹒如请求专利部份第1项之方法,其中触媒 剂之重金属成份为钴及锰。 4﹒如请求专利部份第1项之方法,其中之触 媒剂包含钴、锰及溴作为触媒剂之成份。 5﹒如请求专利部份第1项之方法,其中该硫 化合物为自包含硫化氢、硫化钠、氢硫化 钠、氢硫化钾及氢硫化铵之群中选出至少 一个者。 6﹒如请求专利部份第1项之方法,其中硫化 合物之量以硫计算为不超过触媒剂重金属 成份重量之一重量%者。 7﹒如请求专利部份第1项之方法,其中硫化 合物之量以硫计算为不超过触媒剂重金属 成份重量0﹒3重量%者。 8﹒如请求专利部份第1项之方法,其中该硫 化合物包含以空气或水稀释之硫化氢及以 水稀释之其他硫化合物者。 9﹒如请求专利部份第1项之方法,其中含有 分子态氧之气体为空气。 10﹒如请求专利部份第1项之方法,其中该水 分散液之水量为反应母液残留物重量之0 ﹒5至6倍者。 11﹒如请求专利部份第1项之方法,其中该步 骤(B)为在不超过约50℃温度下实施 者。 12﹒如请求专利部份第1项之方法,其中该碳 酸硷金属或碳酸铵为自包含碳酸钠、碳酸 氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾及碳酸氢铵之群 中所选出者。 13﹒如请求专利部份第12项之方法,其中该 碳酸硷金属或碳酸铵为碳酸钠。 14﹒如请求专利部份第12项之方法,其中在 步骤(C)中,该碳酸硷金属或碳酸铵为 碳酸钠或碳酸钾而该含有沉淀物溶液之P H値被调整至少约8﹒5者。 15﹒如请求专利部份第14项之方法,其中在 步解(C)中,该碳酸硷金属或碳酸铵为 碳酸钠或碳酸钾且该含有沉淀物溶液之p H値被调整到9﹒0至10﹒0者。 16﹒如请求专利部份第12项之方法,其中在 步骤(C)中,该碳酸硷金属或碳酸铵为 碳酸氢钠、碳酸氢钾或碳酸铵,且该含有 沉淀物溶液之pH値被调整到至少约7﹒ 5者。 17﹒如请求专利部份第16项之方法,其中在 步骤(C)中,该碳酸硷金属或碳酸铵为 碳酸氢钠、碳酸氢钾或碳酸铵,且该含有 沉淀物溶液pH値被调整到8﹒0至9﹒ 0者。 18﹒如请求专利部份第1项之方法,其中在步 骤(C)中,含有沉淀物溶液之温度在形 成沉淀物时为被维持于约30至50℃者 。 19﹒如请求专利部份第1项之方法,其包含在 步骤(C)中所获得之含有沉淀物之溶液 在作固体─液体分离之前将其以水稀释者 。 20﹒如请求专利部份第19项之方法,其中该 稀释水之量至少为该含有沉淀物溶液总重 量之0﹒5重量倍者。 21﹒如请求专利部份第19项之方法,其中该 稀释水之量约为该含有沉淀物溶液总重量 0﹒5至2﹒0重量倍者。 |
