氢化松香中钠含量的检测方法

摘要

本发明公开一种氢化松香中钠含量的检测方法，属于分析检测方法技术领域。本发明包括先由钠标准系列溶液各钠含量及检测得到的对应吸光值，可通过运算得到吸光值与钠浓度关系的一元线性回归方程，再将消解后制得的氢化松香待测样品溶液检测得到的吸光值导入得到的一元线性回归方程，即可得到消解后氢化松香待测样品溶液的钠含量。本发明建立了一种利用原子吸收光谱法检测氢化松香中钠含量的方法，弥补了氢化松香现用国家标准钠检测方法的缺陷，以及通过该检测方法测定氢化松香中的钠含量，从而更好的控制并提高氢化松香的质量。

主权项

一种氢化松香中钠含量的检测方法，其特征在于包括以下步骤：1）选用仪器及设备：a、原子吸收光谱仪：具有火焰原子化器及钠空心阴极灯，波长589.0nm，光谱带宽0.4nm，灯电流3mA，空气流量6.5L/min，乙炔流量1.1 L/min；b、300g天平: 感量为10mg；c、高温电阻炉；d、50ml瓷坩埚；e、1200W电炉；2）配制试剂：1+1盐酸溶液：量取50mL优级纯的盐酸溶于50mL二次蒸馏水中，混匀；2%的盐酸溶液：量取10mL优级纯的盐酸于500mL容量瓶中，加入二次蒸馏水至刻度，混匀；钠标准系列溶液：用天平称取105℃干燥恒重的氯化钠0.6355g于100ml烧杯中，加入二次蒸馏水20ml，加热溶解，冷却后移入250ml容量瓶中，用二次蒸馏水稀释至刻度，混匀，得到钠浓度为1.0mg/mL的钠标准储备液；吸取1.0ml 所述钠标准储备液于100ml容量瓶中，加二次蒸馏水至刻度，混匀，得到钠浓度为10.0μg/mL的钠标准使用液；在6个50mL容量瓶中，依次加入B步骤制得到的钠钠标准使用液0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL，然后依次加入2%的盐酸溶液至刻度，混匀，得到钠浓度分别为0.0μg/ml、0.2μg/ml、0.4μg/ml、0.6μg/ml、0.8μg/ml、1.0μg/ml的钠标准系列溶液，待测；待测样品溶液及试剂空白对照溶液：称取10.00g待测样品氢化松香于50ml瓷坩埚中，置于电炉上加热，缓慢升温至完全碳化为止；将完全碳化的待测样品氢化松香放入550℃的高温电阻炉中加热至其颜色呈灰白色或灰黄色，然后取出，冷却至室温，加2ml上述试剂②，并置于微沸的水浴上加热溶解；待其完全溶解后加入5ml二次蒸馏水，并置于微沸的水浴下加热5分钟；待所得溶液冷却至室温后移入50ml容量瓶中，用二次蒸馏水稀释至刻度，混匀，得到待测样品溶液，待测；同步做试剂空白对照溶液；3）测定步骤：A、启动原子吸收光谱仪，空心阴极灯经预热后，打开空气和乙炔气，点燃火焰原子化器，火焰稳定后，把吸液管按顺序放入上述制得的钠标准系列溶液中，在589.0nm波长下测得钠标准系列溶液的吸光值，通过运算得到吸光值与钠浓度关系的一元线性回归方程；B、在A步骤钠标准系列溶液的吸光值测定完成后，把吸液管分别放入待测样品溶液及试剂空白对照溶液，同样在589.0nm波长下测得各自的吸光值，再将各自得到的吸光值导入A步骤得到的一元线性回归方程，分别计算出待测样品溶液的钠含量和试剂空白对照溶液的钠含量；4）测定结果的计算：按下式计算待测样品中钠含量：式中：X—待测样品中钠含量，mg/kg     C₁—待测样品溶液中钠含量，μg/ml     C₀—试剂空白对照溶液中钠含量，μg/ml     V—待测样品溶液定量体积，ml     m—待测样品质量，g。