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La presente invención se refiere a un procedimiento para la preparación de compuestos de amidinourea, de la fórmula I, (ver figura); en donde X, Y y Z pueden ser iguales o diferentes y son hidrógeno-halo, alquilo inferior, nitro, alcoxi inferior, hidroxi inferior, aciloxi, ciano, haloalcoxi inferior ó alquilsulfonilo inferior; R y R1son hidrógeno o alquilo inferior; R" y R1" son hidrógeno, alquilo inferior, alquenilo inferior, cicloalquenilo, de hasta 9 átomos de carbono, cicloalquilalquilo inferior, alquilo inferior, cicloalquilo, oralquilo o alquinilo inferior; R" y R1" unidos pueden formar un anillo de 5 a 7 átomos, que puede incluir de 0 a 2 heteroátomos de nitrógeno, oxígeno o azufre; R12 es hidrógeno o alquilo inferior, con la condición de que por lo menos uno de los radicales R, R" y R1", sea distinto de hidrógeno; y sus sales de adición de ácidos no tóxicas, que comprende hacer reaccionar una guanidina de la fórmula: (ver figura); en donde X, Y, Z, Rn y R1 son como se definieron anteriormente y HX es un ácido mineral, con un isocianato de la fórmula: R"NCO en donde R" es como se definió anteriormente, efectuándose la reacción en presencia de un solvente polar, a una temperatura ambiente hasta 250ºC.
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