主权项 |
1﹒一种制造马拉松之方法,包含(a)使马来酸乙酯与一过量0﹒0─二甲基二硫代磷酸于一能与0,0一二甲基二硫代磷酸形成一共沸混合物之溶剂存在下反应,(b)蒸馏0,0一二甲基二硫代磷酸与溶剂之一共沸混合物,(c)冷此馏出物,分析使之分离,(d)循环主要含溶剂及一小量0,0一二甲基二硫代磷酸之液相于反应介质,及(e)抽出主要含0,0一二甲基二硫代磷酸及一小量溶剂之相。2﹒根据上述请求专利部份第1项之一种方法:其中溶剂系一b﹒p﹒在160与2400℃间之饱和烃。3﹒根据上述请求专利部份第2项之一种方法,其中溶剂系癸烷、十二烷、十四烷或烷。4﹒根据上述请求专利部份第3项之一种方法,其中溶剂系十二烷。5﹒根据上述请求专利部份第1至4项中一种方法,其中在(e)步中抽出之0,0一二甲基二硫代磷酸在另一次作业之(a)步中使用。6﹒根据上述请求专利部份第1至5﹒项中一种方法,其中与所用0,0一二甲基二硫代磷酸相对,能形成一共沸混合物的溶剂置系在1与15%间。7﹒根据以上请求专利部份第6项之一种方法,其中溶剂量在所用酸之3与8%之间。8﹒根据上述请求专利部份第1至7项中之一种方法,其中0,0一二甲基二硫代磷酸对马来酸乙酯之克分子比在1﹒05与2之间。9﹒根据上述请求专利部份第8项之一种方法,其中酸一马来酯之克分子比在1﹒15与1﹒4间。10﹒根据上述请求专利部份第1至9﹒项中之一种方法,其中反应温度在50与100℃之间。11﹒根据上述请求专利部份第1至10﹒项中之一种方法,其中(c)步内馏出物冷至0与50℃之间。12﹒根据上述请求专利部份第11项之一种方法,其中冷温度在15与40℃之间。13﹒根据上述请求专利部份第1至12项中之一种方法,其中反应结束时反应介质经中和及水洗,所得马拉松受挥发份之迅速蒸发,在蒸发器内逗留时间在5分钟以下。14﹒根据上述请求专利部份第13﹒项之一种方法,其中逗留时间在1分钟以下。15﹒根据上述请求专利部份第13或14项中之一种方法,其中包含用蒸汽蒸馏完成迅速蒸发,及减压进行迅速蒸发。 |