| 主权项 |
1.用于制备含钒及磷混合氧化物之流体 床氧化触媒之方法,包括: (a)于能使钒还原至+3.5至+4.6平 均价状态之有机液体中,导入至少 一种五价钒化合物; (b)还原至少一部份之钒至+3.5至+ 4.6之平均价状态; (c)将钒于上述还原之前或后与混合物 之磷成分接触,其中,上述之混合 磷成分包含大约75至90重量百 分比之正磷酸及大约10至25重 量百分比之焦磷酸及0至约5重量 百分比之三磷酸; (d)粉碎得自步骤(a)至(c)之触媒先躯物 (e)于上述之粉碎之前或后,将触媒先 躯物导入水中而形成水浆体;且 (f)喷雾乾燥上述之浆体,形成微球体 状之触媒粒子。2.根据上述请求专利部份第1.项之 方法 ,包括 烧此微球体状之触媒粒子之 另一步骤。3.根据上述请求专利部份第1.项之方法 ,在其中,上述之混合磷源包含大约 80至90重量百分比之正磷酸,大 约10至20重量百分比之焦磷酸及 0至3重量百分比之三磷酸。4.根据上述请求专利部 份第1.项之方法 ,其中,上述之有机液体大体上是无 水的。5.根据上述请求专利部份第1.项之方法 ,其中,藉加热含钒之液体介质以完 成上述之钒之还原。6.根据上述请求专利部份第1. 项之方法 ,其中上述之混合磷源另外包含高达 5重量百分比之三磷酸。7.根据上述请求专利部份 第1.项之方法 ,其中,上述之触媒另外包含选自铀 、钴、钼、铁、锌、铪、锆及其混合 物之促进物元素。8.根据上述请求专利部份第1.项 之方法 ,其中,上述之触媒先躯物,在导入 触媒先躯物至水中之前已大体上乾燥 。9.根据上述请求专利部份第1.项之方法 ,其中,上述之触媒先躯物之一大部 份粉碎至粒子大小为小于大约一微米 平均直径。10.根据上述请求专利部份第1.项之方 法 ,其中,上述之水浆体有大约25至 大约60重量百分比之固体含量。11.根据上述请求 专利部份第1.项之方法 ,其中,上述之微球体状粒子之一大 部份之粒子大小为小于300微米。12.根据上述请求 专利部份第1.项之方法 ,其中,上述之微球体状粒子之一大 部份之粒子大小约在20微米至240 微米之间。13.根据上述请求专利部份第1.项之方 法 ,其中,于混合之磷成分存在下完成 上述钒之还原。14.在含有钒及磷混合氧化物之微 球体状 可流体化触媒存在下,在约250℃ 至 600℃ 间之反应温度,在流体床反应 器中,藉正一丁烷和分子氧或含氧气 体之氧化而生产顺丁烯二酸酐之方法 ,其中,上述触媒系如下制成者; (a)于能使钒还原至+3.5至0.46之 平均价状态之有机液体中,导入至 少一种五价钒化合物; (b)还原至少一部份之钒至+3.5至 0.46之平均价状态; (c)将钒于上述还原之前或之后与混合 之磷成分接触,其中,上述之混合 磷成分包含大约75至90重量百 分比之正磷酸及大约10至25重 量百分比之焦磷酸及0至约5重量 百分比之三磷酸; (d)粉碎得自步骤(a)至(c)之触媒先躯物 ; (e)于上述粉碎之前或后,将触媒先躯 物导入水中以形成水浆体;且 (f)喷雾乾燥上述之浆体,形成微球体 状之触媒粒子。15.根据上述请求专利部份第14.项 之方法 ,包括 烧此微球体状触媒粒子之另 一步骤。16.根据上述请求专利部份第14.项之方法 ,在其中,上述之混合磷成分包含大 约80至90重量百分比之正磷酸, 大约10至20重量百分比之焦磷酸 及0至3重量百分比之三磷酸。17.根据上述请求专 利部份第14.项之方法 ,其中,上述之有机液体为大体上乾 燥的。18.根据上述请求专利部份第14.项之方法 ,其中,藉加热含钒之液体介质而完 成上述钒之还原。19.根据上述请求专利部份第14. 项之方法 ,其中,上述之混合磷源另外包含高 达5重量百分比之三磷酸。20.根据上述请求专利部 份第14.项之方法 ,其中,上述之触媒另外包含选自铀 、钴、钼、铁、锌、铪、锆及其混合 物之促进元素。21.根据上述请求专利部份第14.项 之方法 ,其中,使上述之触媒先躯物,在导 入触媒先躯物至水中之前,事实上乾 燥。22.根据上述请求专利部份第14.项之方法 ,其中,使上述触媒先躯物之一大部 份粉碎至粒子大小为小于大约一微米 平均直径。23.根据上述请求专利部份第14.项之方 法 ,其中,上述之水浆体有大约25至 大约60重量百分比之固体含量。24.根据上述请求 专利部份第14.项之方法 ,其中,上述之微球体状粒子之一大 部份之粒子大小为小于300微米。25.根据上述请求 专利部份第14.项之方法 ,其中,上述之微球体状粒子之一大 部份之粒子大小约在20微米至240 微米之间。26.根据上述请求专利部份第14.项之方 法 ,其中,于混合之磷成分存在下完成 上述钒之还原。27.根据上述请求专利部份第14.项 之方法 ,其中,使正丁烷反应。28.根据上述请求专利部份 第14.项之方法 ,其中,上述之氧化在大于一大气压 之反应器压力下进行。29.根据上述请求专利部份 第14.项之方法 ,其中,上述之反应温度大约在325 ℃至500℃ 。30.根据上述请求专利部份第1.项之方 法 ,其中,上述之触媒先躯物于 烧此 触媒先躯物之前或后导入水中。31.根据上述请求 专利部份第14.项之方法 ,其中,上述之触媒先躯物于 烧此 触媒先躯物之前或后导入水中。 |
