发明名称 制造5,6–二氢–2–甲基–N–苯基–1,4–恶 咽–3 –羧醯胺用之中间体合成法
摘要
申请公布号 TW050731 申请公布日期 1983.06.01
申请号 TW07112843 申请日期 1982.08.27
申请人 唯一皇家有限公司 发明人 佛烈往利克M M 哈格;乔治李伯曼
分类号 A61K31/165;C07C233/07 主分类号 A61K31/165
代理机构 代理人 陈权太 台北巿忠孝东路一段一三八号六楼
主权项 1.一种制造2-[(2-羟乙基)硫代 ]-3-氧代-N-苯基-丁醯胺之 方法,系包括将二-(2-羟乙基) 二硫化物与乙醯乙醯替苯胺在离子化 之状态下予以相反应者。2.如请求专利部份第1.项 所述之方法, 其中之二-(2-羟乙基)二硫化物 系在加入反应混合物之前予以预先制 成者。3.如请求专利部份第1.项所述之方法, ,其中之二-(2-羟乙基)二硫化 物系于反应混合物中自行形成者。4.如请求专利 部份第3.项所述之方法, 其中二-(2-羟乙基)二硫化物系 藉加入2-巯基乙醇及利用过氧化氢 或空气将其氧化而形成者。5.如请求专利部份第1. 项所述之方法, 其中之乙醯乙醯替苯胺系溶于硷之水 溶液及/或醇液中者。6.如请求专利部份第1.项所 述之方法, 其中之反应混合物之温度系维持于 25-50℃之间者。7.如请求专利部份第1.项所述之方 法, 其中之一特征系藉使用过量的硷及利 用过氧化氢或空深使副产物2-巯基 乙醇自行氧化成为二-(2-羟乙基 )二硫化物,使平衡反应朝向所需生 成物的方向进行者。8.如请求专利部份第1.项所述 之方法, 其中之乙醯乙醯替苯胺对硷的克分子 比大约为1/1,所得之-二酮酸 盐硷(-diketonate base)的浓 度系介于20-60%之间,二硫化物 对乙醯乙醯替苯胺之克分子比为1.5 /1,而以2-巯基乙醇之理论形成 量表示时,加入过量之30-50%浓 度之H2O2为0-15%者。9.如请求专利部份第1.项所述之 方法, 其中之反应混合物为一种水溶液,系 在反应完成后经过酸化并以有机溶剂 予以萃取,取出2-[(2-羟乙基 )硫代]-3-氧代-N-苯基丁醯 胺生成物,而在水相中余留之过量的 二-(2-羟乙基)二硫化物则子以 再循环使用者。
地址 加拿大