| 主权项 |
1.在一个净化区内,以洗涤液洗涤含有母液的不纯结晶而产生纯化结晶及多含溶质的残留物的净化方法,该结晶几乎是纯的第一成分,而该母液含有第一成份及一种或一种以上的不纯溶质,这个净化区包括两套分区,分别称为A型分区与B型分区。在第一套构成的分区按序分别称为A-1.A-2.……、A-M分区以及第二套构成的分区也按序分别称为B-l、B-2.....‥、B-N分区。该净化区与各个分区有个第一端与第二端,所谓的A型分区与B型分区顺着第一端至第二端的方向,按序间隔置放于净化区内。因此A型分属的第一端与第二端分别连接到前一个B型分区的第二端与继承的B型分区的第一端,一个A型分区与其承接的B型分区组成一个处理段(Processing stage),也就是所谓的共轭分区(Conjugated sub-zone )。混合物加料与最初洗涤液分别于净化区的第一端与第二端引入,因此一些结晶与一些液体在各个分区形两相混合物与晶际空闲。有一部份的液体变成自由液体,其余的就成为滞留液体,未被滞留液体占住的晶际空间称为"晶介目由间"(intercrystalline freespace),而被输送于两分区之间的两相混合物称为"分区间输送的固相"(intersub-zone transfersolid phase )或简称为"固相"(solid phase )。其中,包括下列步骤者:(a)第一步骤为用于增进在各个A分区,自滞留液体至自由液体的溶质的输送(A型操作),以有搅动片连接或挂在固体物的搅拌器在横向于净化区的第一端到第二端指向的较狭窄界域内作局部化的搅拌。(b)第二步应用于在各个B分区自晶介自由间减少,溶质量(B型操作),该法以逆洗、压紧或两者兼用,而使两相混合物在各B型分区内挤紧。(c)第三步,为在净化区依自第二端至第一端的方向连续输送自由液体而使大部份的自由液体通过各分区,该法尚具下述特性;在各B型分区入口处从第一端到第二端方向输送的母液量少于结晶量的两倍而在大部份的A型分区及B型分区中的两相混合物形成浸湿床(submergedbed )。2.依请求专利部份第1.项之方法,其中净化的操作乃在连续的情况下进行。其步骤包括将固相在自第一端至第二端的方向下,依序运送经净化区的分区的第四步骤为特征者。3.依请求专利部份第l项及第2.项之方法,其中所提及的第一成分乃所提及的液体混合物中的溶剂而最初的洗涤液是相当纯的第一成分为特征者。4.依请求专利部份第1.项至第3.项之方法,其中在B型分区中的两相混合物,形成一挤紧床,其挤紧度比自然形成床的挤紧度高得多,B型操作乃由逆洗操作来达成为特征者。5.依请求专利部份第1.项至第4.项之方法,其中在每一A分区中,母液之量对结晶之量的比例乃少于2:1为特征者。6.依请求专利部份第1.项至第5.项之方法,其中在每一B型分区中,母液之量对结晶之量的比乃小于2:1为特征者。7.依请求专利部份第1.项至第6.项之方法,其中B型分区由固体壁分成隔间,以防上其中的床,被其邻近A型分区中的搅拌器所搅动为特征者。8.使请求专利部份第1.项至第7.项之方法,其中B型分区及A型分区是直接相连,因而在B型分区中的结晶床承担着加于净化区第一端的力及此分区上方的所有重力并被挤压至比自然挤压度高得多的挤紧度为特征者。9.依请求专利部份第1.项至第8.项之方法,其中B型分区及A型分区是由一活动性多孔板所连接。静态床是由一活动的压挤方法加以挤紧为特征者。10.依请求专利部份第9.项之方法,其中活动性的压挤方法是多孔板整体的一部份为特征者。11.依请求专利部份第1.项至第9.项之方法,其中B型分区及A型分区是由一静态板所连接,B型分区中的晶床,由一活动的挤压方法加以挤紧为特征者。12.依请求专利部份第1.项至第11.项中之方法,其中A型分区是由一接近于同面运行的搀拌方法加以搅动为特征者。13.依请求专利部份第12项之方法,其中搅拌方法是系于一转动方法,因而搅拌方法是属于一旋转运动为特征者。14.依请求专利部份第1.项至第13.项之方法,其中固相的轮送,是由运用活动的刮取或削取方法来达成为特征者。15.依请求专利部份第1.项至第14.项之方法,其中B型分区是由固体运送分区,及液体运送分区组成,自净化区的第二端向第一端转送的自由液中的一大部份,略过固相运送分区为特征者。16.依请求专利部份第1.项至第14.项之方法,其中A型分区由固相转送分区,及液相输送道组成。自第二端向第一端运送的自由液的大部份,经过液相输送道。因而略过固相转送分区为特征者。17.依请求专利部份第1.项至第16.项之方法,其中一个容器内含有两个或多于两个处理段为特征者。18.依请求专利部份第1.项至第6.项之方法,其中净化区是在一具有多数板(plate)的板塔(plate column)。一A型分区是在筒中的一个或多个板上为特征者。19.依请求专利部份第18.项之方法,其中A型分区是水平的分区。而因相及液相是在接近水平的面上相对的方向被输送为特征者。20.依请求专利部份第19.项之方法,其中A型分区是圆形的。固相及液相是以近于半径方向,向内及向外相对的输送为特征者。21.依请求专利部份第1.项至第6.项之方法,其中A型及B型操作是在一分区中同时进行,而A型操作由横切向超音波震荡来达成为特征者。22.依请求专利部份第1.项至第6.项之方法,其中A型及B型操作是在一分区中同时进行。而A型的操作由移动的细线或薄片的搅动来达成为特征者。23.依请求专利部份第1.项至第6.项之方法,其中A型及B型操作是在一分区中同时进行。而A型操作是由静态混合器来达成为特征者。24.在一净化区内以洗涤液洗涤含有母液的不纯结晶而产生纯化结晶及多含有不纯溶质的残渣物。该结晶是接近于纯的第一成分而该母液含有第一成分及一种或一种以上的溶质,其净化区具有两组分区,分别标为A型分区及B型分区,第一组分区的成员依序标为A-1.A-2.…….A-M分区,第二组分区的成员依序标为B-l、B-2.……、B-N分区。净化区及每一分区皆具有第一端及第二端。所谓的A型分区及B型分区,顺着第一端至第二端的方向,依序交替排置再净化区内。因而,A型分区的第一端及第二端,被分别连接至前头B型分区的第二端及后续B型分区的第一端。一A型分区及其后续B型分区构成一处理段,称为共轭分区(conjugated subzones )。固体及液体混合进料及最初洗涤液,分别引入净化区的第一端及第二端,因而其量的结晶及某量的液体,在每分区中形成两相混合体及晶际空间(intercrystalline space )。一部份液体成为自由液,剩下的部份成为滞留液,晶际空间不为滞留液所占的部份,标为晶际自由空间(inter cry-stalline freespace)。在两分区间输送的两相混合体,标为分区间转送固相或简称为固相而包括下列步骤者:(a)第一步骤:自每一B型分区(B-n分区)中的两相混合物中,沥泄一大部分的晶际自由液(Intercrystalline Free Liquid)而达成自晶际自由空间中减少溶质之量(标为B一型操作),并由B-n分区把含有气相及母液的沥乾饼(Drained CoIce )排出的方法。(b)第二步骤:将进入A型分区的沥乾饼加以浸泡而达成增强把滞留液中的溶质输送至自由液中的方法。(C)第三步骤:将自由液按净化区第二端至第一端的方向依序的输送过各分区。25.依请求专利部份第24.项之方法,其中净化操作是在一连续的情况中进行,这程序尚包括将固相按净化区第一端至第二端的方向持续的转送过各分区的第四步骤为特征者。26.依请求专利部份第24.项之方法,其中所说的第一成分为所提及的液体混合体的溶剂。所用的最初洗涤液是相当纯的第一成份。净化步骤是一不连续的,运用浸泡操作为A型操作而用沥乾(draining )操作以B型操作为特征者。27.依请求专利部份第24项至第25.项之方法,其中自A-n分区排出之固相(KA)n于B-n分区中沥乾形成一半乾固相(KB)n 及一母液(IB)n。母液的一部份成为段间的输送液(LB)n ,剩下的(JB)n成为段中(intra-stage)的回流液而被回流至A-n分区为特征者。28.依请求专利部份第24项至第27.项中之方法,其中沥晶(crystaldraining )操作是利用适度的离心力达成为特征者。29.依请求专利部份第24.项至第27.项之力法,其中沥晶操作是利用适度的挤紧床(packed bed)来达成为特征者。30.依请求专利部份第28.项之方法,其中处理段是包含于一以适度的第一转速(rpm ),旋转的圆筒中为特征者。31.依请求专利部份第28.项之方法,其中最少有一部份的固相输送是由一以第二转速(rpm ),旋转的转送法达成,第二转速是比第一转速稍高或稍低为特征者。32.依请求专利部份第28.项之方法,其中A-n分区中的固相及液相是由一以第二转速(rpm)2 旋转的搅拌方法加以搅动。第二转速是稍高于或稍低于第一转速为特征者。33.依请求专利部份第24.项及第25.项之方法,其中这程序尚具下列特性:(a)处理区是一垂直的区。(b)混合入料是由净化区的下端引入。(c)两相混合体在大部份的A型分区中形成沥乾床(drained bed )。(d)固相是由转动的叶片往上推。(e)大部份的B型分区由固体壁加以分隔成隔间,以防上其中的两相混合体为其邻近A型分区中的搅拌方法所过分搅动。 |
