发明名称 |
一种洛匹那韦的制备和纯化工艺 |
摘要 |
一种洛匹那韦的制备和纯化工艺,属于药物合成领域,其包括:将洛匹那韦粗品溶解于甲醇中,降温至0~5℃后第一次加入水,水加完后继续降温至‑5~‑15℃,进行第一次保温搅拌,静置后分离出上清液,往上清液中第二次滴加水,搅拌至固体析出后;进行第三次加水,第三次加水的具体步骤为:在间隔时间内,分若干批次滴加水,水加完后在10~15℃下进行第二次保温搅拌,分离出洛匹那韦。所述纯化工艺采用少量甲醇和大量水作为纯化溶剂,毒性低且成本低;采用本发明的纯化工艺可将HPLC纯度(峰面积%)小于99.5%,优选小于99.1%且含有两个以上含量超过0.1%的单个杂质的洛匹那韦粗品纯化至所有单个杂质含量小于0.1%,HPLC纯度大于99.5%,纯化过程损失率小于10%。 |
申请公布号 |
CN106117148A |
申请公布日期 |
2016.11.16 |
申请号 |
CN201610439389.9 |
申请日期 |
2016.06.17 |
申请人 |
厦门市蔚嘉化学科技有限公司 |
发明人 |
侯鹏翼 |
分类号 |
C07D239/10(2006.01)I |
主分类号 |
C07D239/10(2006.01)I |
代理机构 |
深圳市创富知识产权代理有限公司 44367 |
代理人 |
张亚宁 |
主权项 |
一种洛匹那韦的纯化工艺,其特征在于,其包括:将洛匹那韦粗品溶解于甲醇中,降温至0~5℃后第一次加入水,水加完后继续降温至‑5~‑15℃,进行第一次保温搅拌,静置后分离出上清液,往上清液中第二次滴加水,搅拌至固体析出后;进行第三次加水,第三次加水的具体步骤为:在间隔时间内,分若干批次滴加水,水加完后在10~15℃下进行第二次保温搅拌,分离出洛匹那韦固体。 |
地址 |
361006 福建省厦门市海沧区新阳街道翁角路289号科创大厦717单元 |