| 主权项 |
1.一种二氟化二丁锡(D.B.T.F)之固体化合物之调制方法,以本质上不含硷土类及硷金属(特别是钾及钠)之化合物,即卤化锡(特别是二氯化二丁锡)之醇类水溶放和氟化胺之水溶液接触,将此二溶液接触时生成之析出物回收、水洗后、在能捕捉水之溶液(例如丙酮)中洗净为其特征者。2.一种如请求专利部份第1.项记载之方法,将卤化锡和氟化铵之反应生成物在醇类(特别是甲醇)中至少再结晶一次以精制为其特征者。3.一种如请求专利部份第2.项记载之方法,于再结晶操作中或进行多次操作之情形,在最终的操作中,加入粒径为7-20nm(最好15nm)之微粉末为其特征者。4.一种如请求专利部份第3.项记载之方法,其中粉末是Aerosil R 972之型式之二氧化矽为其特征者。5.一种如请求专利部份第1.项至第4.项项中之一记载的方法,其中藉由将合成后之D.B.T.F.之醇类溶液(特别是甲醇溶液)急速冷却以行结晶化为其特征者。6.一种如请求专利部份第5.项记载之方法,其中至少冷却45℃为其徵者。7.一种如请求专利部份第5.项至第6.项记载之方法,将D.B.T.F.之高温的醇类溶液昵激地注入和此溶液的量之约1/2量的冷的醇类(特别是甲醇)中以进行急速冷却为其方特征者。8.一种如请求专利部份第7.项记载之方法,在泣入中将注入高温溶液之醇类冷却为其特征者。9.一种如请求专利部份第1.项至第8.项记载之方法,以氯系溶剂(二氯甲烷)或氟氯系溶剂(例如三氯三氟乙烷)或此溶剂之溶液洗净合成物为其特征者。10.一种如请求专利部份第9.项记载之方法,在再结晶精制后才进行上述洗净为其特征者。 |
