主权项 |
1﹒一种生产相当于通式(I)之2─唑的制法:其中R1系(i)苯基、甲苯基或甲氧苯基,(ii)羟基取代之C1─C5烷基,(iii)甲式基取代之甲基,或(iv)相当于通式(II)之基,CH3─(OC2H5)p─O─CH2─其中p系1或2;在触媒之存在下,于液相中使羧醯乙醇醯胺或其先驱物质产生分子内缩合;其特点在于:(a)相当于通式(III)之羧酸R1─COOH(III)(其中R1系如以上之定义),或此等羧酸与C1─C4单烷醇所形成之酯,或此等羧酸之甘油酯,和2─氨苯乙醇进行缩合,或(b)使此等羧酸之乙醇醯胺进行分子内缩合此缩合反应系在四丁醇酸钛(IV)或钛(IV)─二异丙氧基─双─乙醯─丙酮化物存在下进行,且所得之2─唑乃以去除反应所形成之水而分离去。2﹒根据申请专利范围第1项之制法,其中触媒之用量占羧酸单乙酸醯胺或其先驱物之0﹒1至10%较佳为0﹒5至5%,尤佳为0﹒5至3%莫耳。3﹒根据申请专利范围第1项之制法,其中触合反应系在150至270进行。4﹒根据申请专利范围第1项之制法,其中反应系在真空中进行。5﹒根据申请专利范围第1项之制法,其中反应所形成之水或烷醇和2─唑依序或同时蒸馏出来,或是先利用共沸蒸馏移除后,才蒸馏2─唑。6﹒根据申请专利范围第1项之制法,其中在第一步使通式(VIII)之羧酸或羧酸酯R1─COOR7…(VII)(式中R1如前述,R7系氢或C1─4烷基),或羧酸甘油酯在乙醇胺存在下,于高温及大气压下反应;而形成脂肪酸乙醇醯胺,移除所形成之水及醇或甘油,而在第二步使反应混合物在真空中提高温度继续反应。7﹒根据申请专利范围第1项之制法,其中乙醇胺之用量是占羧酸,羧酸酯或羧酯甘油脂的50至400%莫耳过量。8﹒根据申请专利范围第1项之制法,其中在第二步前自反应混合物中移除未反应或过量的乙醇胺。9﹒根据申请专利范围第1项之制法,其中第一步的反应温度为100至170。10﹒根据申请专利范围第1项之制法,其中第二步的反应温度为175至270。11﹒根据申请专利范围第1项之制法,其中第一步及第二步反应系在同一反应器中进行(单锅反应) |