发明名称 制备高纯度环氧树脂之并发加成方法
摘要 本案发明系关于较低全部结合卤化物之环氧树脂的制备,系并发和连续地、或并发和间断地将(1)一种表卤醇(3-卤-1,2-环氧丙烷)、一种化合物和一种溶剂之一混合物,其中该混合物平均包含一个以上和连位环氧基有反应性之基,和(2)一种硷金属或硷土金属氢氧化物或氢氧化锰之水溶液或有机溶液,加到(3)表卤醇和一种溶剂之一混合物。
申请公布号 TW172048 申请公布日期 1991.11.01
申请号 TW078109537 申请日期 1989.12.09
申请人 陶氏化学国际有限公司 发明人 王中S;廖仁坤
分类号 C08G59/04 主分类号 C08G59/04
代理机构 代理人 恽轶群 台北巿松山区南京东路三段二四八号七楼
主权项 1.一种制备环氧树脂的方法,系在有一或多种溶剂和一硷金属或硷土金属氢氧化物存在下藉着走卤醇和一或多种化合物反应,其中该化合物每分子平均具有一个以上和连位环氧基有反应性之基;该改良包含:以并发和连续地或并发和间断地将(1)一种混合物,该混合物包含(a)由下列公式Ⅰ所代表的一种卤醇:公式Ⅰ其中R是氢或包含1至约4个碳原子的烃基,且X'是卤素;(b)一或多个含有平均多于一个之能与连位环氧化物基团反应之基团的化合物,其是由下列公式Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ或Ⅷ所代表者:公式Ⅱ公式Ⅲ公式Ⅳ公式Ⅴ公式Ⅵ公式Ⅷ其中每个A是独立的具有1-20个碳原子之二价烃基、-S-、-S-S-、-O-、-SO-、-SO2-或-CO-;每个A'是独立的具有1-20个碳原子的二价烃基;Q是一种适合具有1-12个碳原子的三价脂肪、环脂肪或芳香的烃基;Q'是一种适合具有1-12个碳原子的四价脂肪、环脂肪或芳香的烃基;每个R是独立的氢或具有1-4个碳原子的烷基;每个X是独立的氢、具有1-12个碳原子的烃基或烃氧基、或卤原子;每个Z是独立的羟基、胺基或羧基;m具有平均1-20的数値;每个m'具有平均1-20的数値;n的数値是0或1;n'具有平均0-15的数値,且P的値是1或2;和(c)选自1-甲氧基-2-羟基丙烷、环己醇、二氧杂环已烷、1,2-二乙氧基乙烷、2-甲氧基乙基醚、特戊醇、甲基乙基酮、甲基异丁基酮、醋酸异戊酯、醋酸异丁酯、甲苯、二甲基亚 、二甲基乙醯胺、二甲基甲醯胺、或这些的结合物之一或多种溶剂;和(2)一种混合物,该混合物包含(d)选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化钡、氢氧化钙、氢氧化镁、或这些的结合物之一或多种硷金属或硷土金属氢氧化物或氢氧化锰,和(e)水或有机溶剂;加到一种混合物,该混合物包含(f)表卤醇、和(g)选自1-甲氧基-2-羟基丙烷、环己醇、二烷、1,2-二乙氧基乙烷、甲氧乙基醚、第三戊醇、甲基乙基酮、甲基异丁基酮、乙酸异戊酯、乙酸异丁酯、甲苯、二甲基亚 、二甲基乙醯胺、二甲基甲醯胺、或其任何之混合物之一或多种溶剂。2.依据申请专利范围第1项所述之该方法,其中(a)该表卤醇和溶剂之最初混合物(3)的浓度是20-50%重量的表卤醇,百分比是以表卤醇和溶剂之该结合重量为基础;(b)在该混合物(1)中该表卤醇的浓度是20-90%重量,百分比是以该混合物之该组份的结合重量为基础;该混合物(1)是包含表卤醇、一或多种化合物和一或多种溶剂,其中该化合物平均具有一个以上和连位环氧基有反应性之基;(c)在该混合物(1)中该化合物的浓度是5-75%重量,百分比是以该混合物(1)之该组份的结合重量为基础,其中该化合物平均具有一个以上和连位环氧基有反应性之基,该混合物(1)包含表卤醇、一或多种平均具有一个以上和连位环氧基有反应性之基的化合物、以及一或多种溶剂;(d)在该混合物(1)中该溶剂的浓度是5-80%重量,百分比是以该混合物(1)之该组份的结合重量为基础,其中该混合物包含表卤醇、一或多种平均具有一个以上和连位环氧基有反应性之基的化合物、以及一或多种溶剂;(e)混合物(2)是一种硷金属或硷土金属氢氧化物之有机溶液或水溶液,且在该水溶液或有机溶液中该硷金属或硷土金属氢氧化物之该浓度是30-60%重量,百分比是以该混合物(2)之该组份的结合重量为基础;(f)混合物(1)和(2)并发和连续地加到该混合物(3);且(g)在该混合物(2)加成完成之前,该混合物(1)先加成完成。3.依据申请专利范围第1项所述之该方法,其中(a)该表卤醇和溶剂之最初混合物(3)的浓度是50-90%重量的表卤醇,百分比是以表卤醇和溶剂之该结合重量为基础;(b)在该混合物(1)中该表卤醇的浓度是40-90%重量,百分比是以该混合物之该组份的结合重量为基础;该混合物(1)是包含表卤醇、一或多种化合物和一或多种溶剂,其中该化合物平均具有一个以上和连位环氧基有反应性之基;(c)在该混合物(1)中该化合物的浓度是10-40%重量,百分比是以该混合物(1)之该组份的结合重量为基础,其中该化合物平均具有一个以上和连位环氧基有反应性之基,该混合物(1)包含表卤醇、一或多种平均具有一个以上和连位环氧基有反应性之基的化合物、以及一或多种溶剂;(d)在该混合物(1)中该溶剂的浓度是10-50%重量,百分比是以该混合物(1)之该组份的结合重量为基础,其中该混合物包含表卤醇、一或多种平均具有一个以上和连位环氧基有反应性之基的化合物、以及一或多种溶剂;(e)混合物(2)是一种硷金属或硷土金属氢氧化物之有机溶液或水溶液,且在该水溶液或有机溶液中该硷金属或硷土金属氢氧化物之该浓度是35-55%重量,百分比是以该混合物(2)之该组份的结合重量为基础;(f)混合物(1)和(2)并发和连续地加到该混合物(3);且(g)在该混合物(2)加成完成之前,该混合物(1)先加成完成。4.依据申请专利范围第1项所述之该方法,其中(a)该表卤醇和溶剂之最初混合物(3)的浓度是60-80%重量的表卤醇,百分比是以表卤醇和溶剂之该结合重量为基础;(b)在该混合物(1)中该表卤醇的浓度是50-80%重量,百分比是以该混合物之该组份的结合重量为基础;该混合物(1)是包含表卤醇、一或多种化合物和一或多种溶剂,其中该化合物平均具有一个以上和连位环氧基有反应性之基;(c)在该混合物(1)中该化合物的浓度是10-30%重量,百分比是以该混合物(1)之该组份的结合重量为基础,其中该化合物平均具有一个以上和连位环氧基有反应性之基, 该混合物(1)包含表卤醇、一或多种平均具有一个以上和连位环氧基有反应性之基的化合物、以及一或多种溶剂;(d)在该混合物(1)中该溶剂的浓度是10-40%重量,百分比是以该混合物(1)之该组份的结合重量为基础,其中该混合物包含表卤醇、一或多种平均具有一个以上和连位环氧基有反应性之基的化合物、以及一或多种溶剂;(e)混合物(2)是一种硷金属或硷土金属氢氧化物之有机溶液或水溶液,且在该水溶液或有机溶液中该硷金属或硷土金属氢氧化物之该浓度是40-50%重量,百分比是以该混合物(2)之该组份的结合重量为基础;(f)混合物(1)和(2)并发和连续地加到该混合物(3);且(g)在该混合物(2)加成完成之前,该混合物(1)先加成完成。5.依据申请专利范围第1项所述之该方法,其中(a)该表卤醇是表氯醇、表溴醇、表碘醇、甲基表氯醇、甲基表溴醇、甲基表碘醇、或这些的任何结合物;量为基础;(b)该每分子平均具有一个以上和连位环氧基之反应性之基的化合物,是公式Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ或Ⅵ所代表的这些化合物的一化合物或混合物,其中每个A是独立的具有1-12个碳原子之二价烃基;每个A'是独立的具有1-12个碳原子的二价烃基;每个R是氢;m具有平均1-3的数値;m'具有平均0-10的数値;且n'具有平均0-10的数値;(c)该硷金属或硷土金属氢氧化物是氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化钡、氢氧化钙、或任何这些的结合物;且(d)在混合物(1)所用之该溶剂是1-甲氧基-2-羟基丙烷、环己醇、二氯杂环乙烷、1,2-二乙氧基乙烷、2-甲氧基乙基醚、特戊醇、二甲基亚 、二甲基乙醯胺、或任何这些的结合物;且(e)在该最初混合物(3)所用之该溶剂是1-甲氧基-2-羟基丙烷、环己醇、二氧杂环乙烷、1,2-二乙氧基乙烷、2-甲氧基乙基醚、特戊醇、二甲基亚、二甲基乙醯胺、或任何这些的结合物。6.依据申请专利范围第5项所述之该方法,其中(a)该表卤醇是表氯醇、表溴醇、表碘醇、或任何这些的结合物;(b)该每分子平均的具有一个以上和连位环氧基有反应性之基的化合物,是双酚A、双酚F、双酚K、双酚S、三-(酚)-甲川、酚甲醛清漆树脂、甲酚甲醛清漆树脂、二环戊二烯酚树脂、二环戊二烯甲酚树脂、或任何这些的结合物;且(c)该硷金属或硷土金属氢氧化物是氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、或任何这些的结合物。7.依据申请专利范围第6项所述之该方法,其中(a)该表卤醇是表氯醇:(b)该每分子平均具有一个以上和连位环氧基有反应性之基的化合物,是双酚A、三-(酚)-甲川、酚甲醛清漆树脂、甲酚甲醛清漆树脂、或任何这些的结合物;(c)该硷金属或硷土金属氢氧化物是氢氧化钠;(d)在混合物(1)所用之该溶剂是1-甲氧基-2-羟基丙烷、特戊醇、二甲基亚 、或任何这些的结合物;且(e)在该最初混合物(3)所用之该溶剂是1-甲氧基-2-羟基丙烷、特戊醇、二
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