发明名称 一种高生产效率零排放N-乙基苯胺的制备方法
摘要 本发明是一种高生产效率零排放N‑乙基苯胺的制备方法,包括中压合成、中和反应以及精馏,中压合成中,将乙醇、苯胺和催化剂投入中压反应釜内,催化剂由三氯氧磷与铜铬按重量比5:1‑2混合而成,用2‑2.5小时将中压反应釜内温度升至150±5℃,压力升至1.7‑1.8Mpa,然后停止加热,由于反应放热,1‑1.5小时内中压反应釜内温度自行升至300±5℃,随后待温度降至195‑210℃,保温保压反应2‑2.5小时反应结束,反应结束后出料至中和反应釜,回醇水放到接收槽;本发明可进一步提高N‑乙基苯胺的反应选择性;另在减少能源利用并缩短反应时间的同时又提高N‑乙基苯胺的反应选择性。
申请公布号 CN106008225A 申请公布日期 2016.10.12
申请号 CN201610409986.7 申请日期 2016.06.12
申请人 嘉兴富成化工科技有限公司 发明人 戎牛英
分类号 C07C209/18(2006.01)I;C07C209/86(2006.01)I;C07C211/48(2006.01)I;B01J27/188(2006.01)I 主分类号 C07C209/18(2006.01)I
代理机构 南京利丰知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32256 代理人 任立
主权项 一种高生产效率零排放N‑乙基苯胺的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:㈠中压合成:将乙醇、苯胺和催化剂投入中压反应釜内,所述催化剂由三氯氧磷与铜铬按重量比5:1‑2混合而成,用2‑2.5小时将中压反应釜内温度升至150±5℃,压力升至1.7‑1.8Mpa,然后停止加热,由于反应放热,1‑1.5小时内中压反应釜内温度自行升至300±5℃,压力升至27‑28MPa,随后待温度降至195‑210℃,压力降至25‑28MPa时保温保压反应2‑2.5小时反应结束,反应结束后出料至中和反应釜,回醇水放到接收槽;㈡中和反应:向中和反应釜中放入液碱并搅拌5‑7分钟,当中和反应釜内PH值大于12时,停止搅拌静止11‑13分钟,从底部将下层悬浮物放至废水池后,上层油份再加入清水搅拌5‑7分钟,静止11‑13分钟,再分层,油层放至N‑乙基苯胺粗品槽;㈢精馏:将回醇水与N‑乙基苯胺粗品进到精馏釜内加热升华,根据其成份的沸点不同经过精馏塔身把乙醇、水、苯胺、N‑乙基苯胺、N,N‑二乙基苯胺一一分离出来。
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