一种气相SO₃磺化法合成1‑萘胺‑4‑磺酸钠的方法

摘要

一种气相SO₃磺化法合成1‑萘胺‑4‑磺酸钠的方法是将气体SO₃与干燥空气混合冷却后通入到装有1‑萘胺及有机溶剂的反应釜中进行磺化，将反应釜升高温度至160‑190℃之间进行转位，向反应釜中缓慢加入水和固体碱中和至pH值为7‑9，静置分层得到油相和水相；将水相浓缩直至浓缩液比重为1.20‑1.22，将得到的浓缩液在温度60‑80℃时静置1‑2h，然后进行分离，得到产品1‑萘胺‑4‑磺酸钠。本发明具有反应时间短、能耗低、反应过程高效且无“三废”的优点。

主权项

一种气相SO₃磺化法合成1‑萘胺‑4‑磺酸钠的方法,其特征在于包括如下步骤：（1）磺化：气体SO₃与露点低于‑50℃干燥空气混合冷却至40‑50℃,形成SO₃占混合气的体积比为3‑10%的混合气，将混合气通入到装有原料1‑萘胺及有机溶剂的反应釜中，在40‑90℃之间反应40‑120min进行磺化成盐，反应结束后，停止通入混合气；（2）转位：将反应釜升高温度至160‑190℃之间进行转位60‑180min，得到液体混合物；（3）中和萃取：向步骤（2）反应釜中缓慢加入水，待混合物温度降至80‑90℃时，加入固体碱中和至pH值为7‑9，静置分层得到油相和水相；（4）浓缩结晶：将步骤（3）中的水相浓缩直至浓缩液比重为1.20‑1.22，将得到的浓缩液在温度为60‑80℃时静置1‑2h，然后进行分离，得到产品1‑萘胺‑4‑磺酸钠和母液。