| 主权项 |
1.一种于单一步骤真空蒸馏之制造超高纯度镁之方法,该方法包括下列步骤:提供一个坩锅;提供自坩锅向上延伸之一个冷凝器,该冷凝器具至少二区域,包括一上部区域及一位置在坩锅及上部区域间之下部区域;在沿冷凝器中间垂直间隔点上,提供多片挡板,以限制蒸发之物质向上流动通过冷凝器中之区域;以包含99.9至99.99百分比镁及不超过0.1百分比包括锌及他种金属之金属不纯物之固体镁物质;在坩锅及冷凝器内建立不超过10-7托之真空部份;加热坩锅至温度高于室压下镁沸点,范围自690℃至700℃,以蒸发至少某些固体镁物质;分别控制坩锅及冷凝器至少二区域之温度,以便保持温度斜率沿冷凝器自坩锅中温度高于镁沸点,范围自600℃至700℃,降低至低于冷凝器上部区域中镁沸点,范围自373℃至450℃;完成分别控制温度及提供挡板之步骤,以让蒸发之物质自坩锅向上流经冷凝器,因而某些蒸发之物质通过至少二挡板,及令某些蒸发之物质在至少一挡板上冷凝成纯化之含镁及金属不纯物之固体物质,该不纯物包括不超过百万分之十之锌及不超过百万分之一之其他金属。2.根据申请专利范围第1项之方法,其中:分别控制温度之步骤包括保持之温度在700℃,保持至少一挡板之温度不超过500℃及保持冷凝器中温度在低于上述至少一挡板之500℃等步骤。3.根据申请专利范围第1项之方法,其中:分别控制温度之步骤包括保持冷凝器上部区域温度在450℃,及保持冷凝器下部区域在600℃之步骤。4.根据申请专利范围第1项之方法,其中:提供多片挡板之步骤包括提供沿冷凝器至少二区域各区域之多片挡板步骤。5.根据申请专利范围第1项之方法,其中:提供多片挡板之步骤包括提供各挡板中与中心间隔孔之步骤,及将各挡板定向,以使邻近挡板之孔实质上互相无顺序。6.根据申请专利范围第1项之方法,其中:提供多片挡板之步骤包括在沿冷凝器不同高度提供多片挡板支座之步骤,及选择性地、可移动地在选择支座上放置挡板之步骤。7.根据申请专利范围第1项之方法,其进一步包括选择性地自至少一挡板移除纯化固体物质之步骤。8.根据申请专利范围第7项之方法,其中:提供冷凝器之步骤包括提供二冷凝器部份之步骤,该部份沿通常垂直之表面接合,以形成通常垂直之管柱;及选择性移除固体物质之步骤包括沿通常垂直之表面至冷凝器之分离冷凝器部份之步骤,及选择性地自冷凝器移除至少一具冷凝其上之纯化固体物质的挡板。9.根据申请专利范围第1项之方法,其中:提供多片挡板之步骤包括提供由石墨形成之挡板之步骤。10.根据申请专利范围第1项之方法,其进一步包括提供由石墨形成冷凝器内壁至冷凝器上之步骤。11.根据申请专利范围第1项之方法,其进一步包括提供由石墨形成具重量计不超过百万分之十灰分之冷凝器内壁至冷凝器上之步骤,及提供多片挡板之步骤包括由石墨形成具重量计不超过百万分之十灰分之挡板步骤。12.一种制造超高纯度物质之真空蒸馏装置,包括:一个真空室(150);于室中垂直地直立之一个蒸馏塔(20),塔包含于其之底部之一个石墨坩锅(24),其包含用以包含受纯化之物质之进料以蒸发之体积,及自坩锅向上地延伸并具有与坩锅之体积相通之中空内部之一个石墨冷凝器(22),冷凝器于其之顶部具有于内部与真空室之间相通之一个孔口(34);蒸馏塔另外包含多片之石墨挡板(25)以阻碍蒸发之物质之蒸气自坩锅通过冷凝器及通过孔口向真空室之向上流动,按置挡板之每一片于沿着冷凝器之多个之垂直地分隔之位置之每一个;沿着冷凝器分隔之多个之分离地可控制之区加热器(36)-(38),包括邻接坩锅之第一加热器、及于第一加热器之上按置并邻接位置之至少一个之第二加热器;联接至加热器及设定以控制加热器以维持蒸馏塔之温度于多种不同之温度之一种加热器控制(50),包括于坩锅系高于物质之蒸发温度之第一种温度、系低于第一种温度于位置之至少一个之下之第二种温度、及系低于第二种温度并且系低于邻接位置之至少一个之超高纯度物质之冷凝器温度之第三种温度。13.根据申请专利范围第12项之装置,进一步包含:设备,包括分离地可控制之区加热器及用于蒸发于坩锅中之物质、用于维持于至少一片之多片挡板上之石墨表面之温度以于其上冷凝蒸发之物质、及用于维持于冷凝器中于至少一片挡板与坩锅之间之石墨表面之温度足够高以避免于其上物质之实质之冷凝之加热器控制。14.根据申请专利范围第13项之装置,其中:坩锅之温度系经由用于蒸发物质之设备而维持于700℃、至少一片挡板之石墨表面之温度系经由用于维持其之温度之设备而维持于不超过500℃、及于冷凝器中于至少一片挡板与坩锅之间之石墨表面之温度系经由用于维持其之温度之设备而维持于高于500℃。15.根据申请专利范围第12项之装置,其中:多个之分离地可控制之区加热器,包括至少三个区加热器,其包括于第一与第二区加热器之间垂直地按置之第三加热器;及加热器控制系联接至第二与第三加热器及设定以控制第二与第三加热器以分别地维持蒸馏塔之第二种与第三种温度。16.根据申请专利范围第12项之装置,其中:超过一个位置之多个之位置,每个位置包括一个支座(12)以于其中容纳一片挡板,及多片挡板,包括系可移除地按置于一个选择之支座中之至少一片挡板。17.根据申请专利范围第16项之装置,其中:每个之支座系于冷凝器中于其之内部中形成之一种相似地尺寸化之沟槽及该至少一片挡板系尺寸化以适合于沟槽中。18.根据申请专利范围第16项之装置,其中:冷凝器包括一个分裂壳,其系可开启的以提供至可移除之挡板及支座之接近途径。19.根据申请专利范围第12项之装置,其中:每片之多片挡板于其中具有一个非-同心之蒸气通路及多片之邻接之挡板系于彼等之分别之位置定向,以使通路对在冷凝器中上升之蒸气提供一种交错之路径。20.根据申请专利范围第12项之装置,其中:冷凝器包括适合于形成一个圆筒之一对伸长之半-圆筒形相互适合之部分(27)(28)。21.根据申请专利范围第12项之装置,其中:冷凝器包括一个纵向地分裂壳,其系可开启的以提供至其之内部之接近途径;及塔包括当联接分裂壳时装配以容纳分裂壳于一起之至少一个端盖。22.根据申请专利范围第12项之装置,其中:冷凝器包括由高纯度石墨构成之石墨零件。23.根据申请专利范围第22项之装置,其中:高纯度石墨具有不超过10百万分点重量比之灰分含量。图示简单说明:第一图系根据本发明之原理之一种蒸气蒸馏装置之一种侧视图。第二图系沿着第一图之线2-2之一种剖面图。 |
