一种晶面诱导构筑Si/TiO₂复合光阳极的制备方法

摘要

针对现有技术中Si作为光解水阳极材料易被腐蚀的问题，本发明提供一种晶面诱导构筑Si/TiO₂复合光阳极的制备方法，并将其应用于光解水制氧方面。方法如下：将清洗及去除氧化层的Si基底放入到无水乙醇中，然后放入到四氯化钛溶液中，反复几次制备Si和TiO₂的异质界面连接层；通过水热反应在Si基底表面合成TiO₂薄膜保护层，并在N₂保护的条件下，将Si/TiO₂在管式炉中退火处理。将所得到的Si/TiO₂复合光阳极用于光解水的光阳极进行电化学测试。本发明操作简单，设备要求较低，更加易于操作。同时对于碱性溶液具有较好的抗腐蚀能力。

主权项

一种晶面诱导构筑Si/TiO₂复合光阳极的制备方法，其特征在于,步骤如下：第一步，制备Si基底1)将Si片依次用丙酮、氯仿、无水乙醇、去离子水进行超声处理，氮气吹干；2)将步骤1)得到的Si片放入双氧水、氨水和去离子水的混合溶液中，在70～90℃温度下处理30～60min，超声处理后，放入5～10wt％的HF酸溶液中浸泡5～10min，除去Si片表面的氧化层，得到Si基底；所述的双氧水、氨水和去离子水的体积比为1～3：1：5；第二步，Si基底表面制备Si/TiO₂异质界面连接层将第一步步骤2)得到的Si基底放入无水乙醇中超声处理，防止被再次氧化；常温下，将超声处理后的Si基底放入提拉试剂中进行提拉处理2～10min；将提拉处理后的Si基底放入去离子水中超声处理，再用无水乙醇去除Si基底表面的去离子水；重复第二步6～16次后得到Si/TiO₂异质界面连接层；第三步，Si基底表面制备TiO₂薄膜保护层将第二步得到Si基底放入装有钛酸四丁酯、冰乙酸和去离子水的混合溶液的反应釜中，在130℃～150℃温度下水热反应8～12h后，Si基底表面形成TiO₂薄膜保护层；所述的混合溶液中钛酸四丁酯、冰乙酸和去离子水的体积比为0.15～0.3：15：0.1～0.3；第四步，制备Si/TiO₂复合光阳极N₂保护下，将第三步得到的Si基底在管式炉中进行退火处理得到Si/TiO₂复合光阳极。