直接测定钒渣中三价钒含量的方法

摘要

本发明属于化学分析方法，具体涉及一种直接测定钒渣中三价钒含量的分析方法。本发明直接测定钒渣中三价钒含量的方法，包括以下步骤：A、取待测样品X/g于反应容器中；B、加入盐酸和氟化盐溶解样品，加入三氯化钛为掩蔽剂，以二氧化碳气体为保护气，加热至溶液微沸；C、待样品完全溶解后，加入亚硫酸钠，继续反应5～10min，停止加热，冷却至60～70℃；D、向冷却后的溶液中加入硫酸调节酸度，滴加硫氰酸铵为指示剂，以硫酸高铁铵标准液为滴定液，进行滴定，直至反应溶液变成暗红色，停止滴定，以消耗的硫酸高铁铵溶液来计算钒渣中三价钒的含量。本发明测定钒渣中三价钒方法简单，准确率高。

主权项

直接测定钒渣中三价钒含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：A、取粒径≤0.125mm的待测样品X/g于反应容器中；B、向反应容器中加入盐酸和氟化盐溶解待测样品，加入三氯化钛为掩蔽剂，加入碳酸氢钠以产生二氧化碳保护气，对反应容器加盖隔绝空气，加热至溶液微沸；其中，按照0.1～0.2g待测样品计，盐酸加入量为20～40mL，氟化盐加入量为0.5g～1.0g；C、待待测样品完全溶解后，加入亚硫酸钠，微沸状态下继续反应5～10min，停止加热，冷却至60～70℃；D、将C步骤冷却后的溶液中加入硫酸，调节溶液酸度为6～8mol·L^‑1,再滴加硫氰酸铵为指示剂，以摩尔浓度为c/mol·L^‑1的硫酸高铁铵标准液为滴定液，进行滴定，直至反应溶液变成暗红色，停止滴定，记录消耗的硫酸高铁铵溶液体积V/mL，按照公式Ⅰ测定钒渣中三价钒的含量：$W_V\left(\%\right)=\frac{c(V-V_0)}{1000X}\times 50.94\times 100---\left(I\right)$其中，V₀——空白实验消耗硫酸高铁铵标准溶液体积，单位为mL；50.94——钒的相对原子质量，单位为g/mol。