一种有机合成中间体的合成方法

摘要

一种有机合成中间体的合成方法，步骤为：向干燥的反应瓶中加入2‑氨基‑5‑(4‑甲氧基苯基)‑1,3,4‑噻二唑、新制的铜粉和浓盐酸，置于冰水浴中搅拌均匀；取亚硝酸钠溶于去离子水制成饱和溶液，并置于冰水中；以2滴/分钟的速度向反应瓶中滴加亚硝酸钠饱和溶液，滴加完毕后在室温下搅拌0.5h，再加热至60℃，继续搅拌，至无气体放出，停止反应；冷却至室温，减压过滤，干燥，用无水乙醇重结晶，除去没有反应的铜粉，得2‑氯‑5‑(3‑氯‑4‑甲氧基苯基)‑[1,3,4]噻二唑有机合成中间体。具有合成简单、产率高的优点。应用同样的方法，合成得到另外一个有机合成中间体2‑溴‑5‑(3‑溴‑4‑甲氧基苯基)‑[1,3,4]噻二唑。

主权项

一种有机合成中间体的合成方法，其特征在于：所述的有机合成中间体为2‑氯‑5‑(3‑氯‑4‑甲氧基苯基)‑[1,3,4]噻二唑，结构式如下：；合成步骤如下：（1）、向干燥的反应瓶中加入2‑氨基‑5‑(4‑甲氧基苯基)‑1,3,4‑噻二唑、新制的铜粉和浓盐酸，置于冰水浴中搅拌均匀；所述的2‑氨基‑5‑(4‑甲氧基苯基)‑1,3,4‑噻二唑、新制的铜粉和浓盐酸各成份的用量配比如下：2‑氨基‑5‑(4‑甲氧基苯基)‑1,3,4‑噻二唑与新制铜粉的摩尔比为 1∶0.75 ，其中浓盐酸的用量为过量，所述过量至少为2‑氨基‑5‑(4‑甲氧基苯基)‑1,3,4‑噻二唑用量的18倍；所述的2‑氨基‑5‑(4‑甲氧基苯基)‑1,3,4‑噻二唑是熔点为192℃～194℃的白色针状晶体，苯环上连有甲氧基并且与[1,3,4]噻二唑呈对位；所述的新制的铜粉是经过稀盐酸处理并除去其表面氧化膜的铜粉；所述的浓盐酸浓度为36‑38%；（2）、取亚硝酸钠溶于去离子水制成饱和溶液，并置于冰水中；（3）、以2滴/分钟的速度向反应瓶中滴加亚硝酸钠饱和溶液，其亚硝酸钠饱和溶液的用量按如下摩尔比控制：2‑氨基‑5‑(4‑甲氧基苯基)‑1,3,4‑噻二唑∶亚硝酸钠∶去离子水= 1∶5∶55；滴加完毕后在室温下搅拌0.5h，再加热至60℃，继续搅拌，至无气体放出，停止反应；冷却至室温，减压过滤，干燥，用无水乙醇重结晶，除去没有反应的铜粉，得2‑氯‑5‑(3‑氯‑4‑甲氧基苯基)‑[1,3,4]噻二唑有机合成中间体；反应路线如下：。