主权项 |
1.将d-和l-.2-(6-甲氧基-2 -荼基)丙酸混合物离析为光学活性 异构物之新法,包括: (a)在选自二甲基甲醯胺和二甲基乙醣 胺之有机溶剂内,于约70和90C 间之温度,制备d一和1一2(6 -甲氧基-2-荼基)丙酸混合物 与辛可尼丁之溶液; (b)将所得溶液逐渐冷却,而在预定温 度,种以d-2-(6-甲氧基- 2-荼基)丙酸与辛可尼丁之盐的 结晶,该盐含有步骤(a)所用有机溶 剂最好在约10%和12%重量之间 ,并进一步冷却,因而d-2-( 6-甲氧基-2-荼基)丙酸之辛 可尼丁盐即析出,该盐含所用有机 溶剂在约10%和约12%重量之间 (c)将步l(b)所得生成物,以盐酸在乙 酸乙酯存在内处理,而得游离d- 2-(6-甲氧基-2-荼基)丙 酸。2.如请求专利部份第l.项之制法,其中 ,每莫耳当量之d-和1-2-(6 -甲氧基-2-荼基)丙酸混合物, 采用的O.5莫耳当量之辛可尼丁者。3.如请求专利 部份第l.项之制法,其中 ,d-和1-2-(6上甲氧基-2 -荼基)丙酸之混合物,为实质上消 旋混合物者。4.如请求专利部份第1.项之制法,其 中 溶液温度在约75C和80C之间者。5.如请求专利部份 第l.项之制法,其中 种晶温度在约70和约90C之间者。6.如请求专利部 份第l.项之制法,其中 ,种晶温度在约66和约60C之间者 。7.如请求专利部份第l.项之制法,其中 ,冷却继续至室温和约025C之温度者 。 |