| 主权项 |
1.一水解烷氧基矽烷之方法,包含:a ) 将如下通式之烷氧基矽烷:(R'O)aSiR4-a[其中R系选自一组包含烷基,环烷基,芳基,芳基烷基,卤烷基,烷芳基,烯基,氢及其混合物; R' 为烷基;a为 1 至 4之整数]与化学计算学过量之水,有效催化量之固体水解触媒[选自一组包含IIa族金属之固体氧化物,及固体酸性触媒]混合而形成一水解混合物,包含水解产物,反应副产物,水解触媒,及水反应之水;b ) 于固体水解触媒存在下,将挥发性副产物及未反应试剂自水解产物中分离而形成脱挥发份之水解混合物;该项分离可减少烷氧基矽烷中烷氧基含量;c ) 当触媒为固体酸性触媒时,以足量中和剂中和脱挥发份之水解混合物;并任意地加入适当缩合触媒以提高水解产物之分子量;及d ) 将水解触媒自产物中分离。2.根据上述请求专利部份第1.项之方法,其中该固体酸性触媒逼经酸活化之粘归,及其中该中和剂系选自一组包含氧化镁,氧化钙及其混合物。3.根据上述请求专利部份第1.项之方法,其中该中和/缩口剂为IIa 族金属之氧化物,该水解混合物系同时进行水解及混合;藉着将二烷氧基矽烷,水及IIa 族金属之固体氧化物混合而形成一中性水解混合物。4.根据上述请求专利部份第1.或3.项之方法,复包含将过滤辅助剂加入水解混合物或中性水解混合物内,并将水解混合物或中性水解混合物过滤以自其中移除固体。5.根据上述请求专利部份第1.或3.项之方法,复包含将水解混合物或经中和之水解混合物过滤以自其中移除固体。6.根据上述请求专利部份第1.项之方法,其中该水解产物自水解混合物分离之方法系:自水解混合物汽提挥发性反应副产物及未反应水;然然后固体自经汽提之水解混合物中过滤。7.根据上述请求专利部份第1.项之方法,包含于未经中和之固体酸性触媒存在下蒸镏水解混合物以使水解混合物脱挥发份,藉此藉缩合自烷氧基矽烷中移除烷质基。8.根据上述请求专利部份第1.项之方法,复包含将二烷氧基矽烷,水及水解触媒之混合物维持于约 -10℃ 至约60℃之温度。9.根据上述请求专利部份第1.项之方法,其中该烷氧基矽烷系二烷氧基矽烷,通式如下:(R)2Si(OR')210.一催化水解二烷氧基矽烷之方法,包含:a ) 将二烷氧基矽烷与化学计算学过量之水于有效催化量之固体IIa族金属氧化物触媒存在下混合,而形成线性,以矽烷醇终结之聚矽氧烷产物;及b ) 将挥发性反应副产物,未反应水及固体自以矽烷醇终结之聚矽氧烷产物中分离。11.根据上述请求专利部份第10.项之方法,复包含将过滤辅助剂加入以矽烷醇终结之聚矽氧烷产物内,并将以矽烷醇终结之聚矽氧烷产物过滤以自其中分离固体。12.根据上述请求专利部份第10.项之方法,其中该二烷氧基矽烷之通式如下:(R)2Si(OR')2其中R 系选自一组包含烷基,卤烷基,环烷基,芳基,烯基,芳烷基,烷芳基,氢及其混合物:R'为烷基。13.根据上述请求专利部份第12.项之方法,其乡该二烷氧基矽烷为二甲基二甲氧基矽烷。14.根据上述请求专利部份第10.项之方法,其中对每莫耳二烷氧基矽烷至少有3 莫耳水与二烷氧基矽烷激烈混合15.根据上述请求专利部份第10.项之方法,其中该二烷氧基矽烷,水及金属氧化物触媒于约0℃至约60℃温度下激烈混合。16.根据上述请求专利部份第10.项之方法,其中该二烷氧基矽烷,水及金属氧化物触媒激烈混合约10分钟至约24小时。17.根据上述请求专利部份第10.项之方法,其中该金属氧化物触媒系选自一组包含氧化镁,氧化钙及氧化钡。18.根据上述请求专利部份第10.或17.项之方法,其中该金属氧化物触媒对每100份重量比之二烷氧基矽烷包含约0.01至约10份重量比之IIa族金属氧化物触媒。19.根据上述请求专利部份第10.或17.项之方法,其中该金属氧化物触媒对每100份重量比之二烷氧基矽烷包含约0.08至约1.5份重量比之IIa族金属氧化物触媒。20.根据上述请求专利部份第10.项之方法,其中该挥发性反应副产物及未反应之水系藉蒸镏自以矽烷醇终结之聚矽氧烷产物中分离。21.根据上述请求专利部份第10.项之方法,其中该挥发性反应副产物及未反应之水系藉蒸馏自以矽烷醇终结之聚矽氧烷产物中分离,其后,固体藉过滤自以矽烷醇终结之聚矽氧烷产物中分离。22.根据上述请求专利部份第10.,11.或21.项之方法,复包含将以矽烷醇终结之聚矽氧烷产物于升高之温度置于减低之压力下。23.根据上述请求专利部份第10.,11.或21.项之方法,复包含将以矽烷醇终结之聚矽氧烷产物置于减压下以完成挥发性组份之移除。24.一控制藉催化水解二烷氧基矽烷制得之矽烷醇终结之聚矽氧烷之链长之方法,包含:a ) 将有效催化量之IIa族金属氧化物触媒(选自一组包含氧化镁,氧化钙及质化钡)与二烷氧基矽烷及化学计算学过量之水混合,而形成以矽烷醇终结之二有机基聚矽氧烷:及b) 自矽烷醇终结之聚矽氧烷产物中分离挥发緎反应副流物,及未反应水及固体;藉此聚合物键长有特殊金属氧化物触媒而异,当使用氧化铨作触媒时,矽烷醇终结之聚矽氧烷之平均链长较短,氧化钙用作触媒时平均链长中等;氧化钡用作触媒时平均链长较长。25.根据上述请求专利部份第24.项之方法,其中该固体系藉过滤而自以矽烷醇终结之聚矽氧烷产物内分离。26.根据上述请求专利部份第24.项之方法,复包含将过滤辅助剂加入以矽烷醇终结之聚矽氧烷产物内,并将以矽烷醇终结之聚矽氧烷产物过滤以自其中分离固体。27.根据上述请求专利部份第24.项之方法,其中该挥发性反应副产物及未反应之水系藉蒸镏自以矽烷醇终结之聚矽氧烷产物中分离。28.根据上述请求专利部份第24.项之方法,其中该挥发性反应副产物及未反应之水系藉蒸镏自聚矽氧烷产物中分离;然后固体藉过滤自以矽烷醇终结之聚矽氧烷产物中分离。29.根据上述请求专利部份第24.,27.或28.之方法,复包含将产物置于高温减压下以完成挥发性组份之移除。30.根据上述请求专利部份第24.项之方法,其中当使用氧化镁作触媒时,以矽烷醇终结之聚矽氧烷产物之平均链长为约2 至约3 矽氧烷( - SiO- )单位。31.根据上述请求专利部份第24.项之方法,其中当使用氧化钙作触媒时,以矽烷醇终结之聚矽氧烷产物之平均链长为约4 至约6 氧烷( - SiO- )单位。32.根据上述请求专利部份第24.项之方法,其中该二烷氧基矽烷之通式如下:(R)2Si(OR')2其中R 系选自一组包含烷基,环烷基,芳基,烯基,芳烷基,烷芳基,氢及其混合物;R'为烷基。33.根据上述请求专利部份第24.或32.项之方法,其中该二烷氧基矽烷为二甲基二甲氧基矽烷。34.根据上述请求专利部份第24.项之方法,其中对每莫耳二烷氧基矽烷至少有3 莫耳水与二烷氧基矽烷激烈混合。35.根据上述请求专利部份第24.项之方法,其中该二烷氧基矽烷,水及金属氧化物触媒激烈混合约10分钟至约24小时。36.根据上述请求专利部份第24.项之方法,其中该二烷氧基矽烷,水及金属氧化物触媒于约 0℃ 至约 60℃ 温度下激烈混合。37.根据上述请求专利部份第24.项之方法,其中该触媒对每100份重量比之二烷氧基矽烷包含约 0.01至约 10份重量比之触媒。38.一控制藉催化水解二烷基二烷氧基矽烷制之链长度之方法,包含:a ) 将选自一组包含氧化镁,氧化钙及氧化钡之IIa族金属氧化物触媒,与二烷基二烷氧基矽烷及约3 至约6 莫耳水/ 莫耳二烷基二烷氧基矽烷,于约0℃ 至约 60℃混合:触媒用量为每100份量量比之二烷坠二烷氧基矽烷占约0.01至约1.5 份重量比之金属氧化物触媒;b ) 激烈混合约 10 分钟至约 24 小时后,蒸镏反应混合物以自矽烷醇终结之二烷氧基聚矽氧烷产物中分离挥发性组份及水;及c ) 将固体过滤介质加入矽烷醇终结之二烷基聚矽氧烷产物内;过滤该产物;藉此聚合物链长随特殊金属氧化物触媒而当;当使用氧化镁作触己时,矽烷醇终结之二烷基聚矽氧烷之平均链长约2 至约3 矽氧烷单位;氧化钙用作触媒时平均链长约 4至约 6矽氧烷单位;当氧化钡用作触媒时平均链长更长。39.一催化水解二烷氧基矽烷之方法,包含:a ) 将烷氧基矽烷与化学计算学过量之水于有效催化量之固体酸性触媒存在下混合,以诱发烷氧基矽烷水解,藉此形成一混合物包含部分水解之烷氧基矽烷,固体酸性触媒,水及反应副产物;b ) 于固体酸性触媒存在下自部分水解之矽烷中分离挥发性反应副产物及未反应水以便缩合烷氧基及矽烷醇基,并藉以形成带有低烷氧基浓度之矽烷二醇;c ) 将矽烷二醇以合宜之固体中和剂中和,藉此得一中和,低分子量,线性,矽烷醇终结之聚矽氧烷及缩合副产物;d ) 任意将固体缩合触媒加入经中和之聚矽氧烷内以增加聚矽氧烷之链长度;偶e ) 自低分子量,线性,矽烷醇终结之聚矽氧烷中分离挥发性副产物及固体触媒。40.根据上述请求专利部份第39.项之方法,复包含加入一过滤辅助剂,并将低分子量,线性,以矽烷醇终结之聚矽氧烷过滤以移除酸性固体触媒。41.根据上述请求专利部份第39.项之方法,衫包含将低分子量,线性,以矽烷醇终结之聚矽烷氧过滤以自其中分离酸性固体触媒。42.根据上述请求专利部份第39.项之方法,其中该烷氧基矽烷之通式如下:(R)2Si(OR')2其中R系选自一组包含烷基,卤烷基,环烷基,芳基,烯基,芳烷基,烷芳基,氢及其混合物; R' 为烷基。43.根据上述请求专利部份第42.项之方法,其中该二烷氧基矽烷为二甲基二甲氧基矽烷。44.根据上述请求专利部份第39.项之方法,其中对每莫耳二烷氧基矽烷至少有3 莫耳水与二烷氧基矽烷激烈混合。45.根据上述请求专利部份第39.项之方法,复包含将水及酸性固体触媒冷却至低于室温之温度,并将烷氧基矽烷加入经冷却之水液介质内。46.根据上述请求专利部份第45.项之方法,复包含激烈混合烷氧基矽烷,酸性固体触媒及水,同时将温度维持低于室温。47.根据上述请求专利部份第45.或46.项之方法,其中该温度为约 -10℃ 至约60℃。48.根据上述请求专利部份第39.,45.或46.项之方法,其中该烷氧基矽烷,水及固体酸性触媒之混合物经激烈混合足够长时间以形成单一相。49.根据上述请求专利部份第39.项之方法,其中该固体酸性触媒为经酸活化之粘土。50.根据上述请求专利部份第39.或49.项之方法,其中该固体酸性触媒之用量对每100份重量比之烷氧基矽烷为约0.01至约20份重量比之触媒。51.根据上述请求专利部份第39.或49.项之方法,其中该固体酸性触媒之用量对每100份重量比之烷氧基矽烷为约0.5至约2.0份重量比之触媒。52.根据上述请求专利部份第39.项之方法,其中该挥发性反应副产物及未反应之水系于酸性固体触媒存在下,藉于约 55 mmHg 至约 760 mmHg压力下蒸馏而自经部分水解之矽烷中分离。53.根据上述请求专利部份第39.,40.,41.或52.项之方法,复包含将该以矽烷醇终结之,低分子量,线性聚矽氧烷置于减低之压力及约 10℃ 至约 60℃之温度下以完成挥发性组份之移除。54.根据上述请求专利部份第39.项之方法,其中该固体中和剂为固体氧化镁,该以矽烷醇终结之,低分子量,线性聚矽氧烷之平均链长为约 3至约 4矽氧烷 ( -SiO- )单位。55.根据上述请求专利部份第39.或54.之方法,其中该中和剂之量对每1.0份重量比之酸性固体触媒为约0.05份重量比至约6.0份重量比之固体中和剂。56.根据上述请求专利部份第39.项之方法,其中该固体缩合触媒为固体氧化钙,该以矽烷醇终结之,低分子量,线性聚矽氧烷之平均链长为约 5至约 6矽氧烷( -SiO- )单位。57.根据上述请求专利部份第39.或56.项之方法,其中该固体缩合触媒之量对每1.0份重量比之酸性固体触媒为约0.05份重量比至约6.0份重量比之缩合触媒。58.一催化水解二烷基二烷氧基矽烷之方法,包含:a ) 将二烷基二烷氧基矽烷加入约 3至约 6莫耳水/ 莫耳二烷基二烷氧基矽烷,及约0.5 至约2.0 份重量比之酸活化粘土触媒/ 100份重量比之二烷基二烷氧基矽烷之混合物内,温度为约- 10℃至约25℃。b ) 将孙骤( a ) 混合物于约 -10C 至约 50℃ 间之温度激烈混合历至少所需时间( 以形成单一相) 至约 45 分钟,以触发二烷基二烷氧基矽烷之水解;藉此形成一混合物包含部分水解之二烷基矽烷,酸性固体触媒,水及反应副产物;c ) 于约 15℃ 至约 50℃ 之温度及不低于约 15 mmHg 之减压下,于未中和之固体酸性触媒存在下蒸馏混合物历合宜时间,以自部分水解之二烷基矽带中分离挥发性反应副产物及水,及缩合矽烷醇与烷醇型,藉此形成低分子量,线性二烷基矽烷二醇产物,带有之烷氧基浓度低;d ) 添加约 0.05至约 6.0份重量比之固体氧化镁中和剂及缩合剂/1.0份重量比之酸性固体触媒;搅拌充分时间以均匀分布固体氧化镁,藉此获得一混合物含有经中和一低分子量,线性,以矽烷醇终结之二烷基荾矽氧烷,其平均链长约 3至约 4矽惩烷 ( -Si(R)2O- )单位;e ) 任意地添加高达约 6.0份重量比之固体氧化钙缩合触媒/ 1.0 份重量比之酸性固体触媒;搅拌充分时间以将固体氧化钙均匀散于混合物内,藉此获得一混合物含有经缩合一低分子量,线性,以矽烷醇终结之二烷基聚矽氧烷;平均链长约 5至约 6矽氧烷 (-Si(R)2O- )单位;f ) 将含有低分子量,线性,以矽烷醇终结之二烷基聚矽氧烷之混合物蒸馏,直至移除所有挥发物料为止;及g ) 移除挥发性物料后过滤剩余混合物,以移除固体触媒而得低分子量,线性,以矽烷醇终结之二烷基聚矽氧烷产物。59.根据上述请求专利部份第58.项之方法,其中该二烷基二烷氧基矽烷为二甲基二甲氧矽矽烷,该产物为二甲基聚矽氧烷二醇。60.根据上述请求专利部份第58.项之方法,复包含于挥发性物料移除后,将过滤辅助剂加入残余混合物内以辅助移除固体触媒及调整混合物之pH。61.一控制藉催化水解二烷氧基矽烷制得之低分子量,线性,以矽烷醇终结之聚矽氧烷之链长度之方法,包含:a ) 将二烷氧基矽烷与化学计算学过量之水于有效催化量之固体酸性触媒存在下混合,以诱发二烷氧基矽烷水解,藉此形成一混合物包含部分水解之烷氧基矽烷,酸性固体触媒,水及反应副产物;b ) 于固体酸性触媒存在下,自部分水解之矽烷中分离挥发性反应副产物及水;以缩合烷氧基及矽烷醇基,并藉此形成具有低烷氧基圣度之矽烷二醇c ) 添加有效量之固体氧化镁触媒以中和酸性固体触媒,及缩合矽烷二醇而形成一混合物含有经中和,低分子量,线性,以矽烷醇终结之聚矽氧烷;d ) 任意添加有效催化量之固体氧化钙触媒至 (含有经中和,低分子量,线性,以矽烷醇终结之聚矽氧烷之)混合物内,以缩合以矽烷醇终结之聚矽氧烷,并藉此延长聚矽氧烷之链长度;及e ) 自低分子量,线性,以矽烷醇终结之聚矽氧烷中分离挥发緎副产物及固体触媒;藉此根据特殊触媒或触媒组合物改变聚合物之链长度;当使用氧化镁作触媒时,以矽烷醇终结之聚矽氧烷平均链长为约2.5至约 4矽氧烷单位;使用氧化铨作触媒后,使用氧化钙作触媒时,以矽烷醇终结之聚矽氧烷之平均链长约 5 至约 6矽氧烷单位。62.根据上述请求专利部份第61.项之方法,复包含加入一过滤辅助剂,并过滤低分子量,线性聚矽氧烷以移除固体触媒。63.根据上述请求专利部份第61.项之方法,其中对每莫耳二烷氧基矽烷至少有3莫耳水与二烷氧基矽烷激烈混合。64.根据上述请求专利部份第61.项之方法,其该二烷氧基矽烷,水及酸性固体触媒之混合物于约-10℃至约60℃经激烈混合一段时间足以获得一均质混合物至约45分钟。65.根据上述请求专利部份第61.项之方法,其中该酸性固体触媒为经酸活化之粘土,用量为每 100份重量比之二烷氧基矽烷约0.5至约2.0份重量比之触媒。66.根据上述请求专利部份第61.项之方法,其中该固体气化镁用量对每1.0份重量比之酸性固体触媒为约0.05份重量比至约6.0份重量比。67.根据上述请求专利部份第61.项之方法,其中该固体氧化钙用量对每1.0份重量比之酸性固体触媒为约0.05份重量比至约6.0份重量比。68.根据上述请求专利部份第61.项之方法其中挥发性副产物及水系藉真空蒸馏分离。69.一制造安定,结晶性四甲基二矽氧烷二醇之方法,包含:a )将二甲基二甲氧基矽烷与化学计算学过量之水,于有效催化量之固体酸性触媒存在下,于低于约25℃温度下混合约 5 至约 25分钟,而形成部分水解之二甲基二甲氧基矽烷;b ) 将反应混合物于固体酸触媒存在下,于低于约 30℃ 之温度及低于大气压之压力下蒸馏直至移除插发性组份,以实质上使二甲基矽氧烷二醇内之残余烷氧基反应;c ) 添加有效催化量之固体氧化镁触媒,以缩合经水解之二甲基矽氧烷二醇,藉此形成一反应混合物,含有链长1,2,3及4之矽氧烷二醇混合物,缩合副产物,及固体触媒:d ) 将反应混合物过滤以自滤液中移除固体触媒;e ) 将滤液于约 25℃ 至约 65℃ 温度,低于大气压压力下蒸馏直至挥发生组份自其中移除而产制一油为止;及f ) 将油冷却以结晶出安定之四甲基二矽氧烷二醇。70.根据上述请求专利部份第69.项之方法,复包含于过滤反应混合物以便自滤液移除固体触媒前,将过滤辅助剂加入反应混合物内。71.根据上述请求专利部份第69.项之方法,其中对每莫耳二甲基二甲氧基矽烷至少有3.0莫耳水与二甲基二引1氧基矽烷激烈混合。72.根据上述请求专利部份第69.项之方法,其中该二甲基二引氧基矽烷,水及酸性固体触媒之混合物系于约-10℃至约25℃下激烈混合。73.根据上述请求专利部份第69.项之方法,其中该酸性固体触媒为经酸活化之粘土,用量为每100份重量比之二甲基二甲氧基矽烷约0.5至约2.0份重量比之触媒74.根据上述请求专利部份第69.项之方法,其中该固体氧化镁用量对每1.0份重量比之酸性固体触媒为约0.05份重量比至约6.0份重量比。75.根据上述请求专利部份第69.项之方法,其中该反应混合物及滤液系于约 5mmHg 至约 120 mmHg之压力下蒸馏。76.根据上述请求专利部份第73.项之方法制得之安定,结晶性四甲 基二矽氧烷二醇。77.一制造结晶性二甲基矽烷二醇之方法,包含:a ) 将中性二甲基二甲氧基矽烷与化学计算学过量之水于低于学5℃温度,于有效催化量之固体酸性触媒存在下混合约5分钟至约25分钟;b ) 过滤冷反应混合物而形成一冷滤液;c ) 将冷滤液于低于大气压之压力下蒸馏直至二甲基二矽烷醇晶体于滤液内形成为止;及d ) 自滤液分离二甲基二矽烷醇晶体。78.根据上述请求专利部份第77.项之方法,其中对每莫耳二甲基二甲 氧基矽烷至少有3.0莫耳水与二甲基二甲珍基矽烷激烈混合。79.根据上述请求专利部份第77.项之方法,其中该二甲基二甲氧基矽烷,水及酸性固体触媒之混合物于约 -15℃至约 +10℃ 下激迾混合。80.根据上述请求专利部份第77.项之方法,其中该酸性固体触媒为经酸活化之粘土,用量为每 100份重量比之二甲基二甲氧基矽烷约 0.5至约 2.0份重量比之触媒。81.根据上述请求专利部份第77.项之方法,其中该过滤及蒸馏系于低于约10℃下进行。82.根据上述请求专利部份第77.项之方法其中该低于大气压之压力为约5mmHg 至约 150mmHg 。 |
