| 主权项 |
1﹒一种补强聚丁二烯橡胶之制造方法,其连 续过程包括有:(A)混合1,3丁二烯 与不活性有机溶剂,以生成1,3─丁二 烯溶液;(B)将前述1,3─丁二烯溶 液之水份浓度调节为每前述1,3─丁二 烯溶液一公升含0﹒5-5毫莫耳;(C )含有混合顺式─1,4─聚合触媒之前 述顺式─1,4─聚合混合物行顺式─1 ,4─聚合反应,以使至少将含于前述顺 式─1,4─聚合混合物内之一部份前述 1,3─丁二烯转变成顺式1,4─聚丁 二烯,其中顺式─1,4─聚合触媒包含 :(a)一铝化合物,通式系R系从含有 碳原子1-6之烷基、苯基及环烷基之组 成群中所选择者,X系卤素原子,n系1 ﹒5-2﹒0之数,以及(b)至少由一 个钴化合物组成之钴催化成份(D)使由 混合生成顺式─1,4─聚合混合物与1 ,2─聚合触媒而制得之1,2─聚合混 合物行1,2聚合反应,以生成本质上由 沸腾正己烷不溶份5-30重量%及沸腾 正己烷可溶份95-70重量%所成之聚 丁二烯橡胶,其中1,2─聚合触媒包括 :(c)一钴化合物(d)一有机铝化合 物,其通式系R与前面所定义者同(e) 二硫化碳;(E)增加添聚合停止剂于生 成第二聚合混合物,使前述1,2聚合反 应停止;以及(F)从已停止反应之第二 聚合混合物离析生成聚丁二烯橡胶。 2﹒如请求专利部份第1项所述之制造方法, 其中(A)过程之前述1,3─丁二烯溶 液中之1,3─丁二烯含量至少为1,3 ─丁二烯与前述不活性有机溶剂重量和之 3%者; 3﹒如请求专利部份第1项所述之制造方法, 其中前述顺式─1,4─聚合触媒中之前 述铝化合物(a)之含量,乃对前述顺式 ─1,4─聚合混合物内之1,3─丁二 烯每1莫耳至少有0﹒1毫莫耳者。 4﹒如请求专利部份第1项所述之制造方法, 其中前述顺式─1,4─聚合触媒中之前 述钴化合物(b)之含量乃对前述顺式─ 1,4─聚合混合物内之1,3─丁二烯 每一莫耳至少有0﹒001毫莫耳者。 5﹒如请求专利部份第1项所述之制造方法, 其中前述铝化合物(a)对前述顺式─1 ,4─聚合触媒中之前述钴化合物(b) 之莫耳比至少系5﹒0者。 6﹒如请求专利部份第1项所述之制造方法, 其中顺式─1,4﹒─聚合反应在一20 ℃-80℃之温度下完成者。 7﹒如请求专利部份第1项所述之制造方法, 其中(c)过程之生成顺式─1,4聚丁 二烯含有至少为90%之顺式─1,4─ 构造,以及具有1﹒5─8之30℃下以 甲苯测定之极限粘度者。 8﹒如请求专利部份第1项所述之制造方法, 其中前述1,2─聚合触媒中之前述铝化 合物(d)之含量乃对含于前述第二聚合 混合物中之前述1,3─丁二烯每一莫耳 至少有0﹒1毫莫耳者。 9﹒如请求专利部份第1项所述之制造方法, 其中前述1,2─聚合触媒中之前述钴化 合物(c)之含量乃对含于前述1,2─ 聚合混合物内之1,3─丁二烯每一莫耳 至少含有0﹒005毫莫耳者。 10﹒如请求专利部份第1项所述之制造方法, 其中前述1,2─聚合触媒中之前述二硫 化碳含量乃对含于前述1,2─聚合混合 物之前述1,3─丁二烯每一莫耳至少含 有0﹒001毫莫耳者。 11﹒如请求专利部份第1项所述之制造方法, 其中前述1,2─聚合反应在一20℃─ 80℃之温度下完成者。 12﹒如请求专利部份第1项所述之制造方法, 其中前述1,2─聚合混合物含有1,3 ─丁二烯浓度3-35重量%者。 13﹒如请求专利部份第1项所述之制造方法, 其中从生成1,2─聚合混合物之前述聚 丁二烯橡胶之离析系藉添加沉淀剂于前述 生成1,2─聚合混合物完成者。 14﹒如请求专利部份第1项所述之制造方法, 其中前述聚丁二烯橡胶系藉自生成1,2 ─聚合物蒸发挥发性物质完成者。 15﹒如请求专利部份第1项所述之制造方法, 其中前述聚丁二烯橡胶一自前述1,2聚 合混合物离析后,随即使离残留物受离析 过程而回收未反应1,3─丁二烯以及前 述不活性有机溶剂的混合物,而该混合物 实质上不含二硫化碳。 16﹒如请求专利部份第15﹒项所述之制造方 法,其中前述1,3─丁二烯以及不活性 溶剂系再循环于前述(A)过程者。 |
