发明名称 6–甲基–3,4–二氢–1,2,3–恶 –4–酮–2,2–二氧化物之无毒性盐类的制造方法
摘要
申请公布号 TW110908 申请公布日期 1989.04.01
申请号 TW075103765 申请日期 1986.08.13
申请人 赫斯特化工厂 发明人 卡尔.恩士德.麦克;伍夫根.艾伯特兹;艾多夫.凌克斯;华特.雷蒙;奥托.恩士德.史威卡特;戴尔特.罗希林
分类号 C07D291/06 主分类号 C07D291/06
代理机构 代理人 林敏生 台北巿南京东路二段一二五号七楼伟成第一大楼
主权项 l﹒将乙醯醋酸醯胺之衍生物环化然后用 来中和以制备6'一甲基一3,4一三氢一1,2,-恶 4-酮2,2-二氧化物之无毒盐类之方法,其包含使用可溶于一水不溶性之惰性有机溶剂的二醯醋醣胺一N一磺酸或其盐类一如乙醯醋酸醯胺之衍生物,舆至少相同莫耳量的三氧化硫实行环化处理,如果适当被溶于相同的水不溶性之惰性有机溶剖或在惰性无机溶剂中,所使用的三氧化硫的量超过等莫耳量的情况时,水解得到明6一甲基一3,4一二氢一1,2,3-恶 -4一酮2,2一二氧化物在环化之后成为三氯化硫一加合物之形式用相当小量的水或者烯释的硫酸水溶液来萃取净化出现约有机相或是在水解时分离的有机相,而最好是只使用水,然后用 来中和分离,由该有机相分离出的6一甲基一3,4一二氢一1,2,-恶 -4一酮2,2一二氧化物于是被净化。2﹒如申请专利范围第1项之方法,其中乙醯醋酸醯胺一N一磺酸或其盐类之溶液和三氧化硫之溶液都同是水不溶性,惰性有机溶剂,使用的有机溶剂最好是氟化脂肪族之碳氢化合物而尤其是二氯甲烷 。3﹒如申请范围第一项之方法,其中环化反应是超过等莫耳量的三氧化硫一起反应,其量是相对于乙醯醋酸醯胺一N一磺酸或其盐类。4﹒如申请专利范围第一项二方法,其中在6一甲基一3,4一二氢一1,2,3一恶一4一酮2,2一二氧化合物加合物之水解中所形成的硫酸水溶相(其可能己舆6一甲基一3,4一二氢一1,2,3一恶 一4一铜2,2一二氧化被沈下)其再被用水不溶性惰性有机溶剂来萃取,最好是使用与进行环化反应相同的溶剖,而该有机萃取物被舆水解中被分离约有机相结合。5﹒如申请专利范围第l项之方法,其中被使用在有机相的萃取之净化作用的水或者也为此目的而被使用的烯释硫酸水溶液,乃被回流到6一甲基一3,4一二氢一1,2,3-恶 1-4一酮2,2一二氧化人物加含物之水解中。6﹒如申请专利范围第1,2,3,4或5项之方法,其中该6一甲基一3,4一二氢一1,2,3一恶 -4一酮2,2一二氧化物之无毒性盐类从含有自由约二氧化物之化合物的被净化有机相中分离,其是以蒸发该有机相然后用 来中和残留物而产的,最好是用钾之氢氧化物溶液而尤其最好是用氢氧化钾。7﹒如申请专利范围第1,2,3,4或5项之方法,其中该6一甲基一3,4一二氢一1,2,3一恶 4一酮2,2一二氧化物之中和是对含有这个化合物的被纯化过约有机相和氟性水溶液施以彻底的接触,较好是用钾之硷化物之水溶液而最好是氢氧化钾之水溶液。8﹒如申请专利范围第1,2,3,4或5项之方法,其中含有6一甲基一3,4一二氢一1,2,3-恶 -4一酮2,2一二氧化物该化合物的被纯化过的有相机被中和,是藉蒸发有机溶剂,同时加入水,然后用 来中和6一甲基一3,4一二氢一1,2,3一恶 一4一酮2,2一二氧化物之水溶液,较好用钾之 化物而最好是氢氧化钾。9﹒如申请专利范围第1,2,3,4或5项之方法,其中由含有6一甲基一3,4一二氢一1,2,3-恶 一4一酮2,2一二氧化物之混合物的被纯化过的有机相被中和是藉蒸发有机溶剂,同时加入性水溶液,较好是钾氟化物之水溶腋而最好是氢氧化钾之水溶液。10﹒如申请范围第8项之方法,其中藉蒸发作用除去有机溶剖而同时加入水 性水溶之程序腋是在薄膜蒸发器或R膜蒸降发器中被进行的。11﹒如申请专利范围第9项之方法,其中藉蒸发作用除去有机溶剂而同时加入水或性水溶液之程序是在薄蒸发器或降膜蒸发气中被进行的。
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