主权项 |
1﹒环化乙醯醋酸醯胺衍生物以制成6一甲基一3,4一二氢一1,2,3一恶一4一酮2, 2一二氧人物之方法,此方法包括使用溶于不相溶性惰性有机溶剂内的乙醯醋酸醯胺一N一磺酸或其盐类当做乙醯醋酸醯胺之衍生物,藉令彼受大约等莫耳量的三氧化硫(如果适当的话同样地被溶于水不溶性惰性有机溶剂中或溶于惰性无机溶剂中)的处理而进行之环化作用,在等莫耳量约三氧化硫被使用的情况下,当环化反应完成时加入硫酸水溶液,或者在使用过莫耳量的二氧化硫的情况下,在环化反应之后,将成为三氧化硫一加合物形式的6一甲基一3,4一二氢一1,2,3一恶 一4一酮2,2一二氧化物加水解,接着用蒸馏法从最后的多相混合物中除去惰性有机溶剂,然后出剩余的硫酸水溶液相中将6一甲基一3,4一二氢一1,2,3一恶 4一4一酮2,2一二氢化物藉晶析而分离出。2﹒如同申请专利范围第1项之方法,其中乙醯醋酸醯胺一N一磺酸或其盐之溶液及三氧化硫之溶液中所用溶剂同为水不相溶性惰性有机溶剂,最好是氯化脂肪族碳氢化合物,尤其是二氯甲烷。3﹒如同申请专利范围第l项或第2项之方法,其中环化反应是藉受过量的二氧化硫处理而进行,其中所指之过量系相对于乙醯醋酸醯胺一N一磺酸或其盐类之员而量。4﹒纯化6一甲基一34一二氢一1,2,3一恶 一4一酚2,2一二氧化物之方法,此方法包括将粗6一甲基一3,4一二氧一1,2,3一恶 一4一酮2,2一二氧化物由硫酸水溶液中再晶析出来。4﹒如同申请专利范围第4项之方法,其中硫酸约为20-90%的强度,最好约50-85%的强度,被使用于再晶析。 |