| 主权项 |
1.制备具有高熔点和良好挠性之一种均匀性共聚醯胺的方法,此方法包括;在第一步骤(a)中,经由下列(1)或(ii)起反应而制备具有胺基终端原子圈之一种预聚物:(i)在有一种催化剂(它或是(阿而伐)一种无机含氧酸或是除具有一个酸原子圈之羧酸而外之一种有机含氧酸)存在时,己二酸,任意具有另种短链饱和之环脂族或芳香族二元羧酸,与已二胺的一种混合物,当有数种化合物时,它具有在25℃之水中的不超过4之一种游离常数,或(倍他)此种酸的一种 金属或 土金属盐类。或(ii)在如上文中所界定之一种催化剂存在时,一种前述短链酸与己二胺之化学计算的盐类及游离己二胺的一种混合物,此第一步骤(a)系经由加热该种混合物自大气压至3Mpa之一种自生水蒸气压力而予以实施,然后利用蒸馏移去存在于该项反应混合物中之水以便在此步骤终了时,致使该项物料之温度达自170至250℃;然后在第二步骤(b)中,使可获得之预聚物与一种脂肪酸二聚物在自250至280℃之温度下及在一种水蒸气压力下(它自预聚压力逐渐降至大气压或以下)起反应历足以产生具有所需要黏度之一种共聚醯胺的一段时间;该等出发原料的比例系此等比例而致:(I)相对于短链酸和二聚物酸之联合体,短链酸的数量是自50至99克分子%,(Ⅱ)在步骤(a),(i)中所采用之己二胺的克分子数目,相对于短链酸和二聚物酸的克分子总数的比例r1是1或如果意欲是超过1以补偿步骤(a)之蒸馏期间及/或在步骤(b)之降压期间可能发生之此种反应物的任何损失,及(Ⅲ)在步骤(a)(ii)中所采用之游离己二酸的克分子数目,相对于二聚物酸之克分子数目的比率r2具有适合于比率r1而在上文中指示之数値。2.根据申请专利范围第1项之方法,其中所使用之该等短链酸系由己二酸本身成其与自1,4-环己烷羧酸,异 酸和对苯二甲酸中所选出之至少一种其他二元羧酸相混合所组成,在该项混合物中己二酸的比例系至少70克分子%。3.根据申请专利范围第1或第2项之方法,其中所使用之该等二聚物酸系由聚合及分馏包括含有自16至20个碳原子之以重量计80至100%的单体脂肪酸以及含有自8至15个碳原子及/或自21至24个碳原子之以重量计20至0%的单体脂肪酸之各种化合物予以获得,该等二聚物酸包含一种二功能之酸类部份以重量计大于94%,一种单功能之酸类部份似重量计小于1%以及具有大于2之功能度的酸类部份以重量计小仿5%。4.根据申请专利范围第3项之方法,其中所使用之该等二聚物酸乃由分馏源分馏源自含有18个碳原子之单体脂肪族催化聚合之一种经氢化组合物予以获得。5.根据申请专利范围1或2项之方法,其特征为:所使用之催化剖是(阿而伐)亚硫酸,硫酸,次磷酸,亚磷酸,正磷酸或焦磷酸;式R1-SO3H(I)的一种有机磺酸在其中R1代表;含有1至6个碳原子之一种直链或支链烷基原子圈;未经取代之,或经由每原子圈含有自1至3値碳原子之1至3个烷基原子圈所取代之一个苯基原子圈:一种苯基烷基原子圈在其烷基部份中含有自1至3个碳原子又在其中苯环系未经取代或经由每原子圈含有1至3个碳原子之1至3个烷基原子圈所取代;未经取代或烃由每原子圈含有1至3个碳原子之1至4个烷基原子圈所取代者;式R2-P(0)(0H)2,(Ⅱ)之一种有机膦酸在其中,R2代表一个烷基原子圈,一个苯基原子圈或一个苯烷基原子圈,R1系如上文中所界定者;式R3R4-P(0)(0H)(Ⅲ)的一种有机次膦酸在其中,R3及R4,它们是相同或不相同,每一个代表:含有自1至3个碳原子之一种直链烷基原子圈,一种苯基原子圈或一种苯烷基原子圈,该等后两个原子圈之R1系如上文中所界定者;或式R5HP(O)(OH)(IV)的一种有机亚膦酸,在其中R5代表:含有自1至4个碳原子之一种直链或支链烷基原子圈,含有4个碳原子之一种直链烷基原子圈,一个苯基原子圈一个苯烷基原子圈,此等后两原子圈之R,系如上文中所界定者;或此等酸醯的(倍他)钠或钾盐。6.根据申请专利专利范围第5项之方法,其中所使用之催化剂是(阿而伐)次磷酸,亚磷酸,正磷酸,焦酸酸,甲基膦酸,苯基膦酸,苯甲基膦酸,二甲基次膦酸,二苯基次膦酸,甲基,苯基次膦酸,二苯甲基次膦酸,甲基亚膦酸,苯基亚膦酸或苯甲基亚膦酸;或(倍他)此酸的一种钠或钾盐。7.根据申请专利范围第5项之方法,其中强酸(阿而伐)或盐类(倍他)的比例,以相对于成品共聚醯胺之重量%予以表示,是在0.01与1%间。8.根据申请专利范围第7项之方法,其中该项比例以重量计为0.01至0.5%。9.根据申请专利范围第1或2项之方法,其中步骤(a),系在大于大气压而不超过2Mpa之自生水蒸气压力下,在一具密封系统中予以实施。10.根据申请专利范围第9项之方法,其中步骤(b)系以如上操作予以实施:在自10分钟至2小时之一段时间内,逐渐加入全部二聚物酸,或其70至95%,同时将压力自起始之预聚値减至大气压力,并将反应混合物的温度昇高至250-280℃以及同时蒸馏出水;然后当完成加入二聚物酸时,如果适当,在上述之温度及大气压力下,继续搅拌该项反应混合物历10分钟至l小时以后,然后在自5分钟至1小时之一段时间,逐渐建立不超过200 102Paa之减压,又当已建立该项减压时,加入其余之二聚物酸(于可应用之情况),并在自250至280℃之温度及上文中所示之减压下,继续搅拌该项混合物历自10分钟至l小时以完成聚缩合,同时蒸馏出残余之水。 |
