发明名称 经膨胀之层状氧化物物质,经︴柱之层状氧化物物质及其制法
摘要 提供一结晶性氧化物材料,具有包含下列诸线的特征的X-射线绕射图案:d(埃) I/Io>32.2 非常强12.13-12.66 弱-强3.35-3.51 弱-强此材料可以是一种层状的材料,其可为膨胀的或加以支撑的形式。一当煆烧此膨胀的材料时,此多层体塌陷且以不规则的形式一层一层地凝结在一起而形成一不可膨胀的材料。然而,即使是在煆烧之后此膨胀的层状材料可以插入聚合物式氧化物反柱以维持层状分离。
申请公布号 TW224075 申请公布日期 1994.05.21
申请号 TW081103040 申请日期 1992.04.18
申请人 美孚石油公司 发明人 肯尼斯.葛瑞哥利.塞蒙;威斯洛.杰兹.鲁斯;查理.特欧多.克瑞吉;詹姆士.克拉基.维吐利
分类号 C01B13/14;C01B33/26 主分类号 C01B13/14
代理机构 代理人 陈长文 台北巿敦化北路二○一号七楼
主权项 1﹒一种具有包含下列谱线之X─射线绕射图 形之膨胀层状氧化物物质: d(埃) 1/1o >32﹒2 非常强 12﹒13 ─12﹒66 弱─强 3﹒35─3﹒51 弱─强 其中该X─射线绕射图形包含了d(埃) 间距为:16﹒74﹒0(弱─中);6﹒11 0﹒24(弱);4﹒050﹒08(弱);及3﹒80 0﹒08(弱)之额外的绕射谱线,但是没 有任何一个该额外绕射谱线之强度较 12﹒13 ─12﹒66或3﹒35─3﹒51之间距谱线 者(无论何者具较高之强度)为强,且其 中该层状物具有包含下列莫耳关系之组合 物 X2O3 :(n)YO2 其中n为10到15,X系选自铝、硼、铁 和/或镓且Y为矽和/或锗。 2﹒根据申请专利范围第1项之膨胀层状氧化 物物质,其中该X─射线绕射图形包含下 列谱线: d(埃) 1/1o >32﹒2 非常强 12﹒41─0﹒25 弱─强 11﹒04─0﹒22 弱 9﹒280﹒19 弱 6﹒920﹒14 弱 4﹒480﹒09 弱─中 3﹒960﹒08 弱─中 3﹒570﹒07 弱─中 3﹒440﹒07 弱─强 3﹒350﹒07 弱 3﹒一种制备根据申请专利范围第1项之膨胀 层状氧化物物质之方法,包含了在膨胀该 合成材料的条件下将一种所合成之沸石材 料和一种有机膨胀剂接触,其中该合成材 料系具有包含下列谱线之x─射线绕射图 形: d(埃) I/Io 13﹒53─0﹒2 弱─非常强 12﹒38─0﹒2 中─非常强 11﹒130﹒2 弱─强 9﹒150﹒15 弱─强 6﹒890﹒15 弱─中 4﹒470﹒10 弱─中 3﹒950﹒08 弱─非常强 3﹒560﹒06 弱─中 3﹒430﹒07 中─非常强 3﹒360﹒05 弱─强 ,且该经合成物质系以包含下列步骤的方 法制备: (i)制备一种可以在结晶时形成该合成物 的反应混合物,该反应混合物包含硷金或 硷士族金属阳离子,矽石源、铝石源、水 与一选自杂环亚胺、环烷胺与金刚烷季铵 离子的有机导引剂;及 (ii)保持该反应混合物在结晶条件下,直 到该合成物的结晶形成。 4﹒根据申请专利范围第3项之方法,其中该 有机导引剂系选自六亚甲基亚胺、1,4 ─二氮杂环庚烷、氮杂环辛烷、胺基环己 烷、胺基环庚烷、胺基环戊烷、N,N﹒ N─三甲基─1─金刚烷铵离子、及N, N,N─三甲基─2─金刚烷铵离子。 5﹒一种经撑柱之层状氧化物物质,其于540 ℃在空气中虾烧6小时后具有下列x─射 线绕射图形: d(埃) I/Io >32﹒2 非常强 12﹒380﹒25 弱─中 10﹒91 0﹒22 弱─中 9﹒010﹒18 弱 6﹒880﹒14 弱 6﹒160﹒12 弱─中 3﹒930﹒18 弱─中 3﹒550﹒07 弱 3﹒420﹒07 弱─中 3﹒330﹒07 弱─中 其中该层状物具有包含下列莫耳关系之组 合物 X2O3:(n)YO2 其中n为10到150,x系选自铝、硼、铁 和/或镓且Y为矽和/或锗。 6﹒根据申请专利范围第5项之经撑柱氧化物 物质,其中该x─射线绕射图形包含了d (埃)间距低于12﹒380﹒25的额外谱线 ,但是没有任何一个该额外谱线具有比d (埃)间距在12﹒380﹒25或3﹒420﹒07 者(无论何者具较高之强度)更高的强度。 7﹒一种制备申请专利范围第5项之经撑柱层 状物质之方法,该方法包含下列步骤: (i)制备结晶时可以形成层状物的反应混 合物,该反应混合物包含有硷金或硷土族 金属阳离子,一矽石源含至少约30wt%固 体矽石,一铝氧化物,水及六亚甲基亚胺 (ii)保持该反应混合物在结晶条件下,直 到形成了层状物质的晶体; (iii)以将该层状物和一种膨胀剂接触来 膨胀步骤(ii)的该层状物;及 (iv)将该步骤(iii)的经膨胀物质和一支 撑剂接触,其中该反应混合物具有莫耳比 在下列范围内之组成: SiO2/Al2O3 =10至80 H2O/Sio2 =5至100 OH─/SiO2 ﹒=0﹒01至1﹒0 M/Sio2 =0﹒05至1﹒0 其中R代表六亚甲基亚胺,且M代表硷金 或硷金属,步骤(ii)之该层状物具有包含 下列谱线之x─射线绕射图形: d(埃) I/Io 13﹒53 ─0﹒2 中─非常强 12﹒38─0﹒2 中─非常强 11﹒13 0﹒2 弱─强 9﹒150﹒15 弱─强 6﹒890﹒15 弱─中 4﹒470﹒10 弱─中 3﹒950﹒08 弱中─非常强 3﹒560﹒06 弱─中 3﹒430﹒06 中─非常强 3﹒360﹒05 弱─强 其中步骤(iii)之经膨胀物质具有包含下 列谱线之x─射线绕射图: d(埃)﹒ I/Io >32﹒2 非常强 12﹒41 ─0﹒25 弱─强 3﹒44─11﹒07 弱─强 且其中该膨胀剂包含十六烷三甲基铵阳离 子,且该膨胀步骤(iii)在pH値为11至14 之范围进行。 8﹒根据申请专利范围第7项的方法,其中该 膨胀步骤(iii)在ph値为12﹒5至13﹒5之范 围进行。图示简单说明: 图1为可以膨胀且加以支撑的层状物 的照此方法合成的形式的X-射线绕射图 案; 图2为具有图1所示的x-射线绕射 图形的物质的膨胀形式的X-射线绕射图 形; 图3为具有图1所示的X-射线绕射 图形的层状物质的加以支撑的形式的X- 射线绕射图形;及 图4为具有图2所示的X-射线绕射 图形的膨胀物质的煆烧形式的X-射线绕 射图形
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