| 主权项 |
1﹒一种制造酚和丁酮之方法,包括下列步骤 (A1)在90-150℃之温度及1-10kg/ cm2G之压力下将含有0﹒01─ 0﹒5重量%乙基过氧氢、不超过 0﹒01重量%羧酸和不过0﹒001重 量%酚的二级丁基苯予以氧化, 得到含有以主要产物形式存在的 二级丁基苯过虹氢及废气的反应 液流, (A2)将步骤(A1)所得到的废气予以冷却, 得到含有二级丁基苯、乙基过氧 包、羧酸和酚的冷凝液, (A3)使用蒸馏管,将步骤(A1)所得到的反 应液加以浓缩,自管柱底部得到 其内主要含有二级丁基苯过氧氢 的底部液流,及,自管柱顶部得 到含二级丁基苯、乙基过氧氢、 羧酸和酚的馏出液, (A4)使用硷性水溶液对步骤(A2)所得到的 凝结液相步骤(A3)所得到的馏出 液进行清洗,分成油层和水层, 使油层循环回到步骤(A1) ,硷在 硷性水溶液中的量为1─10莫耳 /莫耳存在于凝结液和馏出液中 的乙基过氧氢、羧酸和酚,且其 量是10─100莫耳/莫耳存在于 凝结液相馏出液中的接酸和酚, 及 在50─100℃之分解温度下,使用 0﹒01─1重量%之选自硫酸,硫 酸酐,高氯酸及磷酸中之酸性催 化剂,将步骤(A3)所得到之其内 含有二级丁基苯过氧氢作为主成 份的底部液流予以分解,得到酚 和丁酮。 2﹒如申请专利范围第1项之方法,其中,步 骤(A4)中所使用硷性水溶液中的硷量是2 ─7莫耳/莫耳存在于凝结液馏出液中的 乙基过氧氢、羧酸和酚,且其量是10─60 臭耳/臭耳存在于凝结液相馏出液中的羧 酸和酚。 3﹒如申请专利范围第1项之方法,其中,此 方法尚包含下列步骤: (A6)使步骤(A4)中所得到的水层立即或于 经中和后进行氢化反应,使水层 中的乙基过氮氢被氢化成乙醇, 和 (A7)使步骤(A6)中所得到的氢化反应液流 在蒸馏管中进行蒸馏,以便由管 柱底部回收乙醇。 4﹒如申请专利范围第3项之方法,其中,步 骤(A6)包括:在氢化反应催化剂存在时, 于常温(约20℃)和150℃之间的温度 1─30kg/cm2G的压力下进行氢化反应。 5﹒如申请专利范围第3项之方法,其中,步 骤(A6)包括:在氢化反应催化剂存在时, 于40℃和100℃之间的温度、1─15KR/ cm2G的压力下进行氢化反应。 6﹒如申请专利范围第3项之方法,其中,步 骤(A6)包括:进行氢化反应时,氢的使用 量是1─10巢耳/莫耳乙基过氧氢。 7﹒如申请专利范围第3项之方法,其中,步 骤(A6)包括:进行氢化反应时,氢的使用 量是1─5莫耳/莫耳乙基过氧氢。 8﹒如申请专利范围第1项之方法,其中,此 方法尚包含下列步骤: (A8)使步骤(A4)中所得到的水层直接或于 经中和后进行热解反应,以便将乙基过氧 氢予以热解。 9﹒如申请专利范围第8项之方法,其中,步 骤 (A8)包括使热解反应温度介于80℃和 200℃之间。 10﹒如申请专利范围第8项之方法,其中, 步骤(A8)包括使热解反应温度介于100℃ 和160℃之间。 11﹒如申请专利范围第1项之方法,步骤( Ⅰ)包括选择(B)几乎不含有苯乙烯的第 二丁基苯作为进行氢化反应的起始物。 12﹒如申请专利范围第11项之方法,其中, 二级丁基苯(B)含有不超过0﹒1重量%的 苯乙烯。 13﹒一种制造酚和丁酮之方法,包括下列步 骤: (B1)在90─15O℃之温度及1─10kg/ cm2G之压力下将不含有不超过 0﹒1重量%苯乙烯的二级丁基苯 予以氧化,得到含有以主要产物 之形式存在约二级丁基苯过氧氢 的反应液流, (B2)使用蒸馏管,将步骤(B1)所得到的反 应液流加以浓缩,自管柱底部得 到含有二级丁基苯过氧氢作为主 成份的底部液流,及,自管柱顶 部得到含有二级丁基苯作为主成 份的馏出液,然后使此馏出液循 环回到步骤(B1) , 在50─100℃之分解温度下使步骤 (B2)所得到的底部液流与0﹒01─ 1重量%之选自硫酸,硫酸酐, 高氯酸及磷酸中的酸性催化剂接 触,以将底部液流中的二级丁基 苯过氧氢分解成酚和丁酮,得到 分解液流, (B4)使用硷性水溶液,将步骤(B3)中所得 到的分解液流加以中和,将它们 分成油层和水层,使一部分的水 层循环回到本步骤(4),及 (B5)对步骤(B4)所得到的油层进行蒸馏, 以便将油层分成主要组份是酚的 馏份、主要组份是丁酮的馏份和 主要组份是二级丁基苯的馏份, 并使主要组份是二级丁基苯馏份 循环回到步骤(B1)中。 14﹒如申请专利范围第13项之方法,其中, 此方法尚包含下列步骤: (B6)使步骤(B5)中所得到之主要含有二级 丁基苯的馏份进行氢化反应,使 得此馏份中所含有的苯乙烯经由 氢化反应而转变成烷基苯,以这 样的方式得到氢化反应液流,及 (B7)使步骤(D6)中所得到的氢化反应液流 进行蒸馏,以便回收二级丁基苯 ,使二级丁基苯循环回到步骤 (B1)。 15﹒如申请专利范围第14项之方法,其中, 步骤(B6)包括:在氢化反应催化剂存在时 ,于常温(约20℃)和140℃之间的温度、 5─30Kg/cm2G的压力下进行氢化反 应。 16 ﹒如申请专利范围第14项之方法,其中, 步骤(B6)包括:在氢化反应催化剂存在时 ,于50℃和100℃之间的温度、10─20kg /cm2G的压力下进行氢化反应。 17﹒如申请专利范围第14项之方法,其中, 步骤(B6)包括:进行氢化反应时,氢的使 用量是1─10莫耳/莫耳苯乙烯。 18﹒如申请专利范围第14项之方法,其中, 步骤(B6)包括:进行氢化反应时,氢的使 用量是4─7莫耳/莫耳苯乙烯。 19﹒一种制造酚和丁酮之方法,包括下列步 骤: (C1)在90─150℃之温度及1─10kg/ cm2G之压力下将含有不超过 0﹒01重量%甲基苯甲醇的二级丁 基苯予以氧化,得到含有以主要 产物之形式存在的二级丁基苯过 氧氢的反应液流, (C2)使用蒸馏管,将步骤(C1)所得到的反 应液流加以浓缩,自管柱底部得 到其内主要含有二级丁基苯过氧 氢的底部液流,及,自管柱顶部 得到其内主要含有二级丁基苯且 几乎不含有甲基苯甲醇的馏出液 ,然后将此馏出液循环回到步骤 (C1), (C3)在50─100℃之分解温度下,使步骤 (C2)所得到的底部液流与(0﹒01─ 1重量%之选自硫酸,硫酸酐, 高氯酸及磷酸中的酸性催化剂接 触,将底部液流中的二级丁基苯 过氧氢分解成酚和丁酮,得到分 解液流, (C4)使用硷性水溶液,将步骤(C3)中所得 到的分解液流加以中和,将它们 分成油层和水层,使一部分的水 层循环回到本步骤(C4),及 (C5)对步骤(C4)所得到的油层进行蒸馏, 以便将油层分成主要组份是酚的 馏份、主要组份是丁酮的馏份和 主要组份是二级丁基苯而且几乎 不含有甲基苯甲醇的馏份,使主 要组份是二级T基甘而且几乎不 含有甲基苯甲醇馏份循环回到步 骤(C1)中。 |
