用于生产顺丁烯二酸酐的钒-磷-锆混合氧化物催化剂的制备方法

摘要

本发明提供一种用于正丁烷选择氧化成顺丁烯二酸酐的催化剂制备方法，该催化剂为钒-磷-锆混合氧化物，其制备方法的特征在于制备先驱体过程中反应时间与温度控制要分为三个阶段进行；新鲜催化剂活化过程中要按三个不同的温度区间对活化升温速率进行分段控制，本发明制备的催化剂具有活性高，强度大，稳定性好；可在空气气氛中贮存两年以上；在氧化反应过程中遇到超温(超过正常使用温度50～120℃)情况，不破坏催化剂的活性，选择性和强度。国际专利分类号为B01J27/00。

主权项

1.一种用于正丁烷选择氧化成顺丁烯二酸酐的钒-磷-锆混合氧化物催化剂的制备方法，其特征在于：(1)在无水醇介质中，使一种含钒化合物(五氧化二钒)和一种含磷化合物(85Wt％的正磷酸)发生还原反应，该还原反映温度要按三个阶段进行控制：第一阶段，反应时间8小时，控制70～180℃；第二阶段，反应时间16小时，控制温度比第一阶段低5～10℃；第三阶段，反应时间24小时，控制在比第二阶段低15～50℃，总的反应时间为40～50小时，生成催化剂先驱体；(2)还原反应后得到的催化剂先驱体在回流状态下进行水热处理2～12小时；(3)将催化剂的先驱体加入配制好的锆盐水溶液中，其中锆的加入量：锆与钒的原子比为Zr/v＝0.001～0.005/1，得新鲜催化剂；(4)钒-磷-锆混合氧化物的新鲜催化剂要经过活化处理，其要按三个不同的温度区间对活化升温速率进行分段控制：第一阶段温度区间为室温～250℃，控制升温速率为125～300℃/h；第二阶段温度区间为250～320℃，控制升温速率为10～60℃/h；第三阶段温度区间为320～500℃，控制升温速率为5～50℃/h，活化直至反应温度350～500℃。