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1. 一种制备2',3'-二脱氢-3'-脱氧胸腺核 (d4T)的方法,其包含步骤:(a) 在pKa値在约5.5和8.0间之有机 存在下,令温和极性溶剂里的5-甲基尿核 (X)与甲磺醯基氯反应,以使2',3'和5'羟基甲磺醯化,接着用强氢氧化物溶液处理,以得到2,2'-脱水化合物(VIII);(b) 用安定极性溶剂中的苯甲酸盐阴离子取代5'-甲磺醯基,接着氢溴化,以制得5'-苯甲醯基-2'-溴化合物(VI);在还原金属存在下,该5'-苯甲醯基-2'-溴化合物(VI)进行还原性除去,以制得d4T之5'-苯甲酸酯(III)(c) 用丁基胺处理化合物(III)接着用N-甲基 咯烷酮(NMPO)和醋酸丁酯处理,以制得d4TNMPO溶剂合物(II),及(d) 在温和的醇介质中,使d4TNMPO溶剂合物(II)行去溶剂合作用,以制得d4T。2. 如申请专利范围第1项之方法,其中步骤(a)的有机是N-甲基吗。3. 如申请专利范围第1项之方法,其中步骤(b)之氢溴化作用是使用HBr溶于醋酸中来完成的。4. 如申请专利范围第1项之方法,其中步骤(b)的还原金属是锌。5. 一种纯化粗2',3'-二脱氢-3'-脱氧胸腺核(d4T)之方法,其包含1)自反应混合物中,形成并分离出d4T之N-甲基 咯烷酮溶剂合物(II),及2)在醇介质中加热溶剂合物(II),使其分解以产生纯化的d4T。6. 如申请专利范围第5项之纯化方法,其中用于分解溶剂合物(II)之醇介质是异丙醇。7. 一种式V之中间体,适用于核 衍生物的合成,其中R@su5示氢或羟基-保护基;R@su3示C@ss1@ss-@ss6烷基和烷氧基或C@ss6@ss-@ss3@ss0芳基和芳氧基;及X示氯,溴,或碘。8. 如申请专利范围第7项之中间体,其中R@su5是苯甲醯基,R@su3是甲基及X是溴。9. 一种制备2',3'-二脱氢-3'-脱氧胸腺核 (d4T)的方法,经由(a) 用锌处理伏式XVI之化合物,其中R@su3和R@su5彼此无关,且系选自C@ss1@ss-@ss6烷基和C@ss6@ss-@ss3@ss0芳基;以产生化合物(XIII)(b) 用第一或第二烷基胺处理化合物(XIII),并接着用N-甲基 咯烷酮处理,以产生d4TNMPO溶剂合物(II);(c) d4TNMPO溶剂合物(II)在温和醇介质中行去溶剂合作用,以产生d4T产物。10. 如申请专利范围第9项之方法,其中步骤3)中之醇介质是异丙醇。11. 如申请专利范围第9项之方法,其中R@su3是甲基,而R@su5是苯基。12. 如申请专利范围第9项之方法,其中步骤(b)中的烷基 |
