发明名称 水解氰基啶之连续方法
摘要 揭示一种于硷存在下及于大体绝热条件下,水解取代及无取代氰基啶而生产啶取代醯胺及/或啶取代羧酸之较佳方法。该较佳方法可于多种连续反应器进行,包含反应容器串级,回路反应器或流动管反应器。更佳者为有效且优异地制备菸硷醯胺及菸硷酸,其属于维生素B群中的重要成员。
申请公布号 TW453996 申请公布日期 2001.09.11
申请号 TW086101672 申请日期 1997.02.05
申请人 雷利工业公司 发明人 曹蔚;罗伯特.A.卡陶;乔治.克雷利斯
分类号 C07D213/56 主分类号 C07D213/56
代理机构 代理人 赖经臣 台北巿南京东路三段三四六号一一一二室
主权项 1.一种水解氰基啶之连续方法,含有下列步骤:合并含氰基啶之第一流与含水及硷之第二流,其中至少一流加热至20至300℃之温度,并使该反应混合物的温度至少升高20℃;及于合并各流后,将合并流通过反应区段,并使水解反应进行而使水解反应产生之实质全部热量保留于反应混合物内。2.如申请专利范围第1项之方法,其中该氰基啶系选自2-氰基啶,3-氰基啶及4-氰基啶。3.如申请专利范围第2项之方法,其中该反应系于至少20℃之温度引发,及其中该硷之存在量低于50当量硷/100当量氰基啶。4.如申请专利范围第3项之方法,其包含相对于每100当量氰基啶反应0.01至10当量硷,该反应系于60至140℃温度引发并形成包含啶取代醯胺产物。5.如申请专利范围第4项之方法,其中该硷为氨。6.如申请专利范围第5项之方法,其中该氰基啶为3-氰基啶及该啶取代醯胺为菸硷醯胺。7.如申请专利范围第4项之方法,其中该硷为硷金属氢氧化物。8.如申请专利范围第7项之方法,其中该氰基啶为3-氰基啶,该硷金属氢氧化物为钠或钾氢氧化物,及该产物包含菸硷醯胺。9.如申请专利范围第4项之方法,其中该硷为硷金属碳酸盐。10.如申请专利范围第9项之方法,其中该氰基啶为3-氰基啶,该硷金属碳酸盐为钠或钾碳酸盐,及该产物包含菸硷醯胺。11.如申请专利范围第10项之方法,其中该方法包含回收菸硷醯胺。12.如申请专利范围第3项之方法,其包含相对于每100当量氰基啶反应50至200当量硷,及其中该反应系于60至200℃之温度引发并形成包含啶取代羧酸之产物。13.如申请专利范围第12项之方法,其中该硷为氨。14.如申请专利范围第13项之方法,其中该氰基啶为3-氰基啶及该产物包含菸硷酸。15.如申请专利范围第12项之方法,其中该硷为硷金属氢氧化物。16.如申请专利范围第15项之方法,其中该氰基啶为3-氰基啶,该硷金属氢氧化物为钠或钾氢氧化物,及该产物包含菸硷酸。17.如申请专利范围第12项之方法,其中该硷为硷金属碳酸盐。18.如申请专利范围第17项之方法,其中该氰基啶为3-氰基啶,该硷金属碳酸盐为钠或钾碳酸盐,及该产物包含菸硷酸。19.如申请专利范围第1项之方法,其中该第一流含有20至85%重量比之氰基啶,而该第二流含有5至50%重量比之硷。20.如申请专利范围第19项之方法,其包含相对于每100当量氰基啶反应0.01至10当量硷,该反应系于60至140℃温度引发并形成包含取代醯胺之产物。21.如申请专利范围第20项之方法,其中该氰基啶为3-氰基啶,该硷为钠或钾氢氧化物,及该产物包含菸硷醯胺。22.如申请专利范围第19项之方法,其包含相对于每100当量氰基啶反应至少50当量硷,及其中该反应系于60至200℃之温度引发并形成包含取代羧酸之产物。23.如申请专利范围第22项之方法,其中该氰基啶为3-氰基啶,该硷为钠或钾氢氧化物及该产物包含菸硷酸。24.如申请专利范围第1项之方法,其中该第一流含有3-氰基啶,及该水解反应系于流动管反应器内进行。25.如申请专利范围第24项之方法,其中该第一流含有20%至85%重量比3-氰基啶。26.如申请专利范围第25项之方法,其中该硷系选自氨,氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾及碳酸钾。27.如申请专利范围第26项之方法,其中该水解反应系于20至300℃温度引发,及该硷为钠或钾氢氧化物。28.如申请专利范围第27项之方法,其包含相对于每100当量氰基啶反应少于50当量硷,该反应系于60至140℃温度引发并形成包含菸硷醯胺产物。29.如申请专利范围第27项之方法,其包含相对于每100当量氰基啶反应约至少50当量硷,及其中该反应系于60至200℃之温度引发并形成包含菸硷酸之产物。30.一种水解氰基啶之连续方法,包含连续反应包含氰基啶,水及硷之反应混合物,其中该反应系于至少20℃之温度引发并使反应混合物温度至少升高20℃。31.如申请专利范围第30项之方法,其中该氰基啶为3-氰基啶,及该方法包含相当于每100当量3-氰基啶反应0.01至10当量硷并形成包含菸硷醯胺之产物。32.如申请专利范围第31项之方法,其中该硷系选自氨,氢氧化钠,碳酸钠,氢氧化钾及碳酸钾。33.如申请专利范围第32项之方法,其中该氰基啶为3-氰基啶,及该方法包含相当于每100当量3-氰基啶反应至少50当量硷并形成包含菸硷酸之产物。34.如申请专利范围第33项之方法,其中该硷系选自氨,氢氧化钠,碳酸钠,氢氧化钾及碳酸钾。35.如申请专利范围第30项之方法,其中该反应系实质于少于30秒内完成,及该30秒可使反应混合物温度至少升高20℃。36.如申请专利范围第30项之方法,其中由该反应产生之实质全部热量于反应过程中皆保留于反应混合物内。
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