| 主权项 |
1.一种制备N-(5-环丙基-1--5-基-1H-唑-4-羰基)-胍之方法,其包含:a.令-5-基-联胺和3-环丙基-2-二甲基烯胺基-3-酮丙酸甲酯于反应惰性溶剂中在胺硷的存在下混合,而得5-环丙基-1--5-基-1H-唑-4-羧酸甲酯;b.令5-环丙基-1--5-基-1H-唑-4-羧酸甲酯水解而得5-环丙基-1--5-基-1H-唑-4-羧酸;c.将5-环丙基-1--5-基-1H-唑-4-羧酸和亚硫醯氯于甲苯中混合,以形成5-环丙基-1--5-基-1H-唑-4-羧醯氯;以及d.令胍盐酸盐和氢氧化钠与由5-环丙基-1--5-基-1H-唑-4-羧醯氯于四氢喃所形成的悬浮液在-10℃至约10℃的温度下混合1小时至3小时。2.如申请专利范围第1项之方法,其中5-环丙基-1--5-基-1H-唑-4-羧酸及亚硫醯氯在60℃至90℃之温度下混合1至3小时。3.如申请专利范围第1项之方法,其中5-环丙基-1--5-基-1H-唑-4-羧酸系藉由在氢氧化钠的存在下及在回流的情况下以甲醇水解而制得。4.如申请专利范围第1项之方法,其中,在步骤a中,反应惰性溶剂为乙醇,胺硷为三乙胺,混合系在50℃至回流的温度下进行。5.一种制备N-(5-环丙基-1--5-基-1H-唑-4-羰基)-胍单甲磺酸盐之方法,其包含:a.令3-环丙基-3-酮丙酸甲酯和N,N-二甲基甲醯胺醛缩二甲醇在纯质的情况下在50℃至110℃的温度下混合1小时至5小时;b.令-5-基-联胺和3-环丙基-2-二甲基烯胺基-3-酮丙酸甲酯于反应惰性溶剂中在胺硷的存在下混合而得5-环丙基-1--5-基-1H-唑-4-羧酸甲酯;c.令5-环丙基-1--5-基-1H-唑-4-羧酸甲酯在氢氧化钠的存在下及在回流的情况下以甲醇水解而得5-环丙基-1--5-基-1H-唑-4-羧酸;d.令5-环丙基-1--5-基-1H-唑-4-羧酸和亚硫醯氯混合以形成5-环丙基-1--5-基-1H-唑-4-羧醯氯;e.令胍盐酸盐和氢氧化钠与由5-环丙基-1--5-基-1H-唑-4-羧醯氯于四氢喃所形成的悬浮液在-10℃至10℃的温度下混合1小时至3小时以形成N-(5-环丙基-1--5-基-1H-唑-4-羰基)-胍;以及f.令N-(5-环丙基-1--5-基-1H-唑-4-羰基)-胍与甲磺酸混合而得N-(5-环丙基-1--5-基-1H-唑-4-羰基)-胍单甲磺酸盐。 |
