一种球形大粒径羟基氧化钴无氨连续化生产工艺

摘要

本发明涉及一种球形大粒径羟基氧化钴的无氨连续化生产工艺，其工艺是首先将添加有无氨络合剂的硫酸钴钴溶液和氢氧化钠沉淀剂经连续进出反应槽反应并在氧化剂空气的作用下生成羟基氧化钴料浆，并将生成的浆料经连续进出陈化槽陈化，再将料浆过滤、浆化、洗涤和烘干，生成大颗粒羟基氧化钴。本发明的特点是无氨环保，连续稳定，粒径大小及形貌可控，全湿法合成，节约能源，生产成本低，产品具有极高的化学纯度和物理性能，可作为高电压锂电池的正极材料前驱体。

主权项

一种球形大粒径羟基氧化钴无氨连续化生产工艺，生产步骤如下：A、配制添加无氨络合剂的硫酸钴溶液在配置槽内加入常温纯水5m³，开启搅拌叶片，再加入含量为20.5％的硫酸钴结晶体，取样分析，当硫酸钴钴浓度达到20～30g/L时，根据溶液体积计算钴金属质量，加入钴金属质量2～3％的无氨络合剂，开启蒸汽升温至60～80℃、充分搅拌络合，然后泵入硫酸钴反应前液储槽并保温；B、配制氢氧化钠溶液在配制槽内加入常温纯水3m³，开启搅拌叶片，开启阀门缓慢加入含量≧30％的氢氧化钠原液1m³，充分搅拌均匀后取样测量，当氢氧化钠含量达到8～12％时，升温至70～80℃，然后泵入氢氧化钠反应前储槽并保温；C、反应在连续进出反应槽内预先加入混有2％无氨络合剂的常温纯水，开启反应槽的搅拌叶片，同时开启反应槽中的氧化剂空气阀门，根据空气流量计定位在20～30L/min，开启硫酸钴反应前液储槽输送泵，将硫酸钴溶液以180～250L/h流量泵入反应槽底部，同时开启氢氧化钠反应前液储槽输送泵，将氢氧化钠溶液调整好以50～60L/h流量泵入反应槽底部，控制反应后的pH值在10.0～11.0；当连续进出反应槽的液位达到出口液位的1/3时，开启反应槽蒸汽加温到80～90℃；液位达到溢流口时，打开反应槽溢流口的阀门，开始排料至陈化槽，同时开启陈化槽搅拌叶片；D、陈化反应后的浆液自槽底进入陈化槽后，开启陈化槽搅拌，待液面漫过搅拌叶片后开启蒸汽阀门，使陈化槽保温在80～90℃，陈化至自然溢出到过滤槽内，陈化时长10～15小时，溢流口取样检测生成的羟基氧化钴D₅₀≧15um，形貌为球形；E、过滤、洗涤、烘干包装当过滤槽浆料满1/3槽时，开启进料泵至离心机，固液分离后用加温至60℃纯水在离心机上洗涤滤饼，洗涤水循环分段洗涤，洗涤水量为料总重20～25倍，洗涤后自动刮料卸至盛料桶，此时取样检测羟基氧化钴滤饼中的钠离子应少于0.01％；将沉淀洗涤好的羟基氧化钴滤饼装入低温烘干房，烘烤温度90～110℃；烘干后，将物料过筛包装。